兔耳風沖劑學術(shù)論文(2)
兔耳風沖劑學術(shù)論文
兔耳風沖劑學術(shù)論文篇二
HPLC測定復方杏香兔耳風顆粒中綠原酸的含量
作者：梁兆昌，楊建平，郭艷萍
【關(guān)鍵詞】 復方杏香兔耳風膠囊;綠原酸;HPLC法;含量測定
0引言
復方杏香兔耳風顆粒由杏香兔耳風、白術(shù)二味中藥組成，用于濕熱下注所致慢性宮頸炎、子宮內(nèi)膜炎、陰道炎、白帶等癥. 其質(zhì)量標準收載于《衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第14冊，該標準未收載含量測定項目，為了控制其質(zhì)量，我們 參考 文獻[1]用HPLC法測定該制劑中綠原酸的含量.
1儀器和試藥
日本島津LC?10ATvp液相色譜儀，N2000色譜數(shù)據(jù)工作站;綠原酸對照品( 中國藥品生物制品檢定所提供，批號110753?200326)，甲醇(色譜純)，其他試劑均為分析純.
2方法和結(jié)果
2.1色譜條件DiamonsilTMC18 ODS色譜柱(5 μm, 200×4.6 mm);流動相：甲醇?水?冰醋酸?三乙胺(18∶85∶1∶0.3);檢測波長：327 nm;流速：1.0 mL/min .
2.2供試溶液的制備
2.2.1對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品2.52 mg，置于50 mL棕色量瓶中，加500 mL/L甲醇并稀釋至刻度，搖勻. 精密量取4 mL置10 mL棕色量瓶中，加500 mL/L甲醇至刻度，搖勻，即得(20.16 mg/L).
2.2.2供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，研細，取約0.5 g精密稱定，置50 mL棕色瓶中，加500 mL/L甲醇40 mL,超聲處理30 min，放冷，用500 mL/L甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得.
2.2.3缺杏香兔耳風陰性供試品溶液的制備取杏香兔耳風陰性對照品0.15 g，照2.2.2項下的方法同法制成缺杏香兔耳風陰性對照品溶液.
2.3系統(tǒng)適應性試驗精密吸取上述三種溶液與空白溶劑各20 μL注入液相色譜儀測定，記錄色譜圖，結(jié)果見圖1. 可見供試品溶液主峰保留時間與缺杏香兔耳風陰性對照品保留時間一致，陰性對照溶液在此時無吸收峰. 即本試驗條件下綠原酸與其他組分完全分離，其他組分對測定無干擾.
2.4線性關(guān)系考察分別精密量取綠原酸對照品溶液(50.40 mg/L)1.0，2.0，4.0，6.0，8.0 mL置于10 mL容量瓶中，用500 mL/L甲醇稀釋至刻度，搖勻. 即得5.04, 10.08, 20.16, 30.24, 40.32 mg/L的綠原酸對照品溶液. 分別精密吸取20 μL，依次注入液相色譜儀測定，結(jié)果以濃度(mg/L)對峰面積進行線性回歸，得回歸方程：Y=26536 X-11023, r=0.9997. 結(jié)果表明綠原酸在5.04～50.40 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系.
A：對照品溶液;B： 樣品溶液;C：陰性對照液.
圖1綠原酸HPLC色譜圖(略)
2.5精密度試驗精密吸取對照品溶液20 μL,重復進樣5次，測定結(jié)果RSD=1.18%. 可見本方法具有較高的精密度，所選定的色譜條件系統(tǒng)穩(wěn)定. 2.6重現(xiàn)性試驗取同一批號復方杏香兔耳風顆粒樣品5份，按2.2.2項下方法制備供試品溶液，分別依法測定. 結(jié)果，綠原酸含量RSD=1.48%. 表明本方法重現(xiàn)性好.
2.7穩(wěn)定性試驗按照含量測定條件，對同一批樣品(20060108)在0，2，4，8，12，24，48 h，分別進樣20 μL，測定綠原酸峰面積， 計算綠原酸含量，RSD=2.08%. 說明樣品穩(wěn)定性好.
2.8回收率試驗精密稱取已知含量的樣品(批號20060108，含量1.60 mg/g)6份，分別精密加入綠原酸對照品500 mL/L甲醇溶液(87.6 mg/L)適量，照綠原酸含量測定方法測定其含量，計算回收率，結(jié)果見表1.
2.9樣品含量測定按上述綠原酸含量測定方法對3批樣品(20060107，20060106，20060109)，綠原酸含量分別為0.38，0.26，0.45 mg/g.
2.10不同批次杏香兔耳風藥材中綠原酸含量測定 參考 文獻[1-2]測定不同批次杏香兔耳風藥材中綠原酸的含量. 結(jié)果為0.85，0.21，0.42，0.63，1.34，0.26. 不同批次杏香兔耳風藥材的含量測定結(jié)果顯示，杏香兔耳風藥材中綠原的含量差異較大，為0.21%～1.34%. 提示投料前應對杏香兔耳風藥材的綠原酸含量進行控制.
表1綠原酸回收率試驗結(jié)果(略)
3討論
用紫外分光光度法分析比較綠原酸對照品及樣品溶液在200~400nm波長間的紫外吸收光譜，結(jié)果表明在本實驗條件，綠原酸在327nm波長處有最大的吸收峰，故選擇327nm為檢測波長. 我們曾考察了不同色譜柱及不同甲醇含量(10%～50%)下，綠原酸與雜質(zhì)間的分離度. 結(jié)果表明，選擇DiamonsilTMC18 ODS色譜柱(5 μm, 200×4.6 mm)，綠原酸與雜質(zhì)可達到完全基線分離. 同時甲醇比例的減少，綠原酸與雜質(zhì)分離度逐漸增大，但分離時間也相應延長. 當甲醇含量為18%時即可達完全分離，為保證方法的耐用性，將甲醇?水調(diào)整為18∶85. 我們采用HPLC法測定綠原酸含量，操作準確簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好，有利于該品種質(zhì)量的控制，確保藥物的臨床療效.
【參考文獻】
[1] 國家藥典委員會. 中國藥典一部[M]. 北京：化學 工業(yè)出版社，2005:152-153.
[2] 王靜，常新全，劉俐純，等. HPLC法測定感冒止咳顆粒劑中綠原酸和綠原酸的含量[J]. 中成藥，2004，26(3):206.
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