LiCl/DMAc溶劑體系抗皺纖維素膜的制備分析論文

　　纖維膜由薄層結(jié)締組織組成，主要分布在很少活動(dòng)的器官的表面起固定作用;例如：食管，十二指腸后壁，升、降結(jié)腸后壁等。以下是學(xué)習(xí)啦小編今天為大家精心準(zhǔn)備的：LiCl/DMAc 溶劑體系抗皺纖維素膜的制備分析相關(guān)論文。內(nèi)容僅供參考，歡迎閱讀!

　　LiCl/DMAc 溶劑體系抗皺纖維素膜的制備分析全文如下：

　　纖維素纖維制成的織物具有良好的染色性、吸水性、舒適性等優(yōu)良性能.但是,由纖維素纖維制成的織物也有缺點(diǎn),主要是易皺、易變形、彈性差等,導(dǎo)致纖維素纖維織物在服用時(shí)要進(jìn)行熨燙處理.傳統(tǒng)的防皺整理方法有很多缺陷.在纖維素紡絲液中加入交聯(lián)劑丁烷四羧酸或檸檬酸可制成新的鑄膜液,由此制備的再生纖維素膜具有抗皺功能,期望利用該技術(shù)制備具有良好抗皺性能的再生纖維素纖維,免除再生纖維素纖維后期的免燙整理.為了得到抗皺效果最佳的纖維素膜,本文選用LiCl/DMAc體系作為纖維素溶劑,在不同交聯(lián)劑、交聯(lián)劑用量和焙烘溫度下制得再生纖維素交聯(lián)膜,對(duì)其抗皺性、機(jī)械強(qiáng)力進(jìn)行了測(cè)試.

　　1 試驗(yàn)

　　1.1 材料與儀器

　　材料:棉漿粕(DP=480,α-纖維素含量≥90%,山東雅美纖維有限公司),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、檸檬酸(CA)、次亞磷酸鈉(SHP)(分析純,天津市博迪化工有限公司),無(wú)水氯化鋰(分析純,天津市廣成化學(xué)試劑有限公司),溴化鉀(分析純,上海試劑廠),硫酸(濟(jì)南試劑總廠),交聯(lián)劑丁烷四羧酸(BTCA)(工業(yè)級(jí),常州旭泰紡織助劑有限公司).

　　儀器:LTY-06電子單纖維強(qiáng)力測(cè)試儀(萊州市電子儀器有限公司),DF-101F集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司),HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市宏華儀器廠),JBSO-D 電動(dòng)攪拌機(jī)(上海標(biāo)本模型廠),FLY-1折痕恢復(fù)性測(cè)定儀(山東省紡織科學(xué)研究院),800電動(dòng)離心機(jī)(江蘇金壇市金城國(guó)勝實(shí)驗(yàn)儀器廠),Nicolet 5700傅立葉變換紅外光譜儀(美國(guó)Thermo Nicolet公司),LS-1-A-04螺旋測(cè)微器,BC-259HN冰柜(青島電冰柜總廠),101A-2干燥箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠),BS110S塞多利斯電子天平(北京紡織機(jī)械研究所),QYT-1天平(上海醫(yī)用激光儀器廠).

　　1.2 纖維素膜的制備

　　將棉漿粕打碎,在80 ℃干燥2 h以上.將250 mL三口燒瓶固定在集熱式恒溫加熱磁力攪拌器上,取若干干燥好的棉漿粕置于其中,加入DMAc,直至沒(méi)過(guò)棉漿粕.將三口燒瓶的口裝上橡皮塞,防止吸水.攪拌加熱,升溫至150 ℃,保溫2 h.冷卻至室溫,抽濾,將得到的活化纖維素干燥,待用.

　　向DMAc中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的無(wú)水氯化鋰,攪拌加熱至120 ℃,繼續(xù)恒溫?cái)嚢?待無(wú)水氯化鋰完全溶解.加入一定量活化纖維素,保持120 ℃攪拌3 h,纖維素漿粕呈凝膠狀.冷卻至室溫靜置24 h,得均一半透明、質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的纖維素溶液.在纖維素溶液中加入交聯(lián)劑BTCA或者CA,并加入SHP,質(zhì)量比為m(SHP)∶m(BTCA)或m(SHP)∶m(CA)=8∶5,充分?jǐn)嚢?直至完全溶解,得到含交聯(lián)劑的纖維素溶液.

　　將纖維素溶液分別制成膜,放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的硫酸溶液中凝固,將制得的纖維素膜進(jìn)行預(yù)烘、焙烘處理陰涼處自然干燥,得纖維素膜,試樣在20 ℃、65%相對(duì)濕度條件下保存.

　　1.3 測(cè)試

　　1.3.1 紅外光譜

　　將干燥的纖維素膜與溴化鉀混合制成溴化鉀壓片,用傅立葉變換紅外光譜儀測(cè)定.

　　1.3.2 折皺回復(fù)性

　　參照GB/T 3819-1997《紡織品織物折痕回復(fù)性的測(cè)定回復(fù)角法》測(cè)定.

　　1.3.3 機(jī)械強(qiáng)度

　　將制備的纖維素膜在通風(fēng)的條件下自然干燥,保持表面清潔.切成40 mm×1 mm的大小,每種膜切出3塊樣品,在20 ℃、65%相對(duì)濕度下平衡一天,待用.對(duì)于每組試樣,先用螺旋測(cè)微器測(cè)量膜的厚度,每種膜的3個(gè)試樣測(cè)量值的平均值即為膜的厚度.用單纖維強(qiáng)力測(cè)試儀測(cè)量纖維素膜的強(qiáng)力.試驗(yàn)條件:夾具間距10 mm,拉伸速度20 mm/min.每個(gè)系列取3個(gè)樣品,測(cè)試相對(duì)濕度為65%、溫度為20 ℃.

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 紅外光譜

　　由圖1可知,與未加入BTCA鑄膜液制成的纖維素膜相比,加入BTCA和催化劑的纖維素膜在1 723cm-1附近出現(xiàn)了吸收峰,來(lái)自酯羰基吸收,這主要是丁烷四羧酸與纖維素羥基酯化反應(yīng)所致.在1 570 cm-1附近的吸收峰是羧酸根陰離子中羧基的反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰,1 570 cm-1附近的羧基紅外特征峰不明顯,可以推斷BTCA中剩余的羧酸根陰離子較少,纖維素和交聯(lián)劑發(fā)生了酯化交聯(lián)反應(yīng).

　　2.2 折皺回復(fù)角及強(qiáng)力的影響因素

　　2.2.1 BTCA/CA用量

　　為了探討交聯(lián)劑用量對(duì)纖維素膜折皺回復(fù)性及強(qiáng)力的影響,試驗(yàn)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的纖維素溶液中分別加入纖維素溶液質(zhì)量0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的BTCA/CA以及相應(yīng)量的SHP,成膜,100 ℃預(yù)烘1 min、180 ℃焙烘3 min,得到8張經(jīng)交聯(lián)劑處理的纖維素膜,在其他因素相同的情況下,纖維素膜的折皺回復(fù)角隨著B(niǎo)TCA和檸檬酸用量的增加基本呈現(xiàn)先增后降的趨勢(shì).其中,含有BTCA的纖維素鑄膜液在BTCA相當(dāng)于鑄膜液質(zhì)量的1%左右出現(xiàn)了最高點(diǎn),而含有檸檬酸的纖維素鑄膜液在檸檬酸相當(dāng)于鑄膜液質(zhì)量的1.5%左右出現(xiàn)了最高點(diǎn).同時(shí),與檸檬酸相比,BTCA取得了更大的折皺回復(fù)角,這說(shuō)明BTCA的抗皺效果要好于檸檬酸.

　　在再生纖維素膜的無(wú)定形區(qū),由于纖維素分子鏈之間排列不緊密,間隔孔隙較大,無(wú)定形區(qū)相鄰纖維素鏈間的引力也遠(yuǎn)低于結(jié)晶區(qū).在此區(qū)域,相鄰的纖維素大分子鏈之間的作用力較低,外應(yīng)力可以使纖維素鏈產(chǎn)生相對(duì)滑動(dòng),偏離原來(lái)的位置.如果將應(yīng)力去除,約束力不足以把纖維素分子鏈拉回到原位,纖維素膜折皺現(xiàn)象就發(fā)生了.交聯(lián)劑本身為多元酸結(jié)構(gòu),可與羥基發(fā)生酯化交聯(lián)反應(yīng),新生成的結(jié)構(gòu)阻止了纖維間的相互位移,并且形成氫鍵即網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),增強(qiáng)了纖維的抗皺性能,當(dāng)沒(méi)有外力作用在纖維素膜上以后,能迅速恢復(fù)到原來(lái)的形態(tài).隨著交聯(lián)劑用量的增加,與纖維酯化交聯(lián)程度增大,折皺回復(fù)角增大;交聯(lián)劑用量繼續(xù)增加,酯化反應(yīng)達(dá)到平衡,過(guò)量的交聯(lián)劑和催化劑溶解到水中,得到的膜孔徑變大、結(jié)構(gòu)疏松,折皺回復(fù)角變小.

　　交聯(lián)劑的使用對(duì)纖維素膜的強(qiáng)力造成了負(fù)面影響.隨著交聯(lián)劑用量的增加,纖維素的強(qiáng)力總體呈現(xiàn)下降趨勢(shì).含有BTCA的纖維素鑄膜液在BTCA用量為1%時(shí),纖維素膜的強(qiáng)力約為未處理纖維素膜的89%.

　　交聯(lián)劑與再生纖維素纖維分子上的羥基反應(yīng),即酯化交聯(lián)反應(yīng).纖維素大分子鏈間的酯化交聯(lián)阻礙了鏈的相對(duì)位移,從而使再生纖維的延伸性不斷降低,而應(yīng)力集中卻增加,分子鏈斷裂,使強(qiáng)力隨之下降,斷裂時(shí)纖維的伸長(zhǎng)量降低.

　　2.2.2 焙烘溫度

　　為了探討不同焙烘溫度對(duì)纖維素膜折皺回復(fù)性及強(qiáng)力的影響,試驗(yàn)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的纖維素溶液中加入纖維素溶液質(zhì)量1.0%的BTCA或1.5%的CA以及相應(yīng)量的SHP,成膜,100 ℃預(yù)烘1 min,150、160、170、180、190 ℃焙烘3 min,得到10張經(jīng)交聯(lián)劑處理的纖維素膜,測(cè)試各膜的折皺回復(fù)性和拉伸強(qiáng)度.

　　纖維素膜的折皺回復(fù)角隨焙烘溫度的升高基本呈現(xiàn)先增后降的趨勢(shì).含有BTCA的纖維素鑄膜液和含有檸檬酸的纖維素鑄膜液在焙烘溫度為180 ℃左右出現(xiàn)了最高點(diǎn).與檸檬酸相比,BTCA取得了更大的折皺回復(fù)角,這說(shuō)明BTCA的抗皺效果要好于檸檬酸.導(dǎo)致纖維素膜折皺回復(fù)角先增后降的原因是合適的焙烘溫度能夠促進(jìn)交聯(lián)反應(yīng)的進(jìn)行,過(guò)高的溫度不利于反應(yīng),還會(huì)對(duì)纖維素的結(jié)構(gòu)造成損傷.從圖5可以看出,焙烘溫度對(duì)纖維素膜的強(qiáng)力造成了負(fù)面影響,隨著焙烘溫度的升高,纖維素的強(qiáng)力呈現(xiàn)總體下降趨勢(shì).含有BTCA的纖維素鑄膜液在焙烘溫度為180 ℃時(shí),纖維素膜的強(qiáng)力約為未處理纖維素膜的75%.含有檸檬酸的纖維素膜隨著焙烘溫度的升高強(qiáng)力損失較大.

　　3 結(jié)論

　　(1)從纖維素膜的紅外光譜可以看出,加入交聯(lián)劑的纖維素鑄膜液在制成纖維素膜并經(jīng)過(guò)處理后,交聯(lián)劑與纖維素發(fā)生了酯化交聯(lián)反應(yīng).

　　(2)交聯(lián)劑整理纖維素膜獲得最佳折皺回復(fù)性的工藝為:BTCA/CA 用量為1%/1.5%,100 ℃預(yù)烘1 min,180 ℃焙烘3 min.此工藝下強(qiáng)力損失并不嚴(yán)重.

　　(3)最佳工藝條件下,經(jīng)BTCA和SHP抗皺整理的纖維素膜折皺回復(fù)角增大了29.1%,經(jīng)CA和SHP抗皺整理的纖維素膜折皺回復(fù)性角增大了20.5%.

　　(4)丁烷四羧酸(BTCA)對(duì)纖維素膜的整理效果優(yōu)于檸檬酸(CA).