食品科學(xué)與工程畢業(yè)實習(xí)報告篇三

　　xx-x集團(tuán)簡介

　　xx-x集團(tuán)位于風(fēng)光秀麗的黃海之濱,地處中國山東對外開放的黃金地帶,與日本群島,朝鮮半島隔海相望,集團(tuán)下轄30多處企業(yè),總資產(chǎn)14億元,職工8000多人。2000年實現(xiàn)銷售收入12億元,出口創(chuàng)匯3800萬美元,是全國鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)出口創(chuàng)匯十強企業(yè)。

　　集團(tuán)創(chuàng)建于1978年,以集團(tuán)化,跨國化,現(xiàn)代化為目標(biāo),全方位實施跨國經(jīng)營戰(zhàn)略,成為一處漁,工,貿(mào),科,教一體化經(jīng)營的國家級企業(yè)集團(tuán)。先后與日本,美國,韓國,香港,臺灣等國家或地區(qū)的客商建立了15處合資企業(yè),實際利用外資2000萬美元,其中食品加工企業(yè)10處。設(shè)計開發(fā)出"xx-x"牌系列食品,具有營養(yǎng)豐富,方便快捷等特點,現(xiàn)已形成200多個品種,年產(chǎn)量5萬噸的生產(chǎn)規(guī)模,企業(yè)內(nèi)部管理上建立健全I(xiàn)SO——9001質(zhì)量管理體系,并全面實施計算機(jī)網(wǎng)絡(luò)化管理,1998年xx-x食品通過美國FDA認(rèn)證,取得了HACCP驗證書,并在歐盟注冊成功,從而打開了通向歐美市場的綠色通道。集團(tuán)在日本,美國,香港,朝鮮等國家或地區(qū)成立了分公司或辦事處,在國內(nèi)16個大城市設(shè)立了銷售分公司,建立起完善的市場營銷網(wǎng)絡(luò)。

　　xx-x產(chǎn)品目前具有排類系列,漢堡系列,串類系列,菜卷系列,主食系列,粗加工系列,休閑系列等十余個系列,300多種規(guī)格。產(chǎn)品口味多樣,適合不同的消費需求。主要原料大部分來自海鮮,高蛋白,低脂肪,營養(yǎng)豐富。

　　化驗中心簡介

　　化驗中心于1992年籌建,占地面積260平方米,隨著公司對外貿(mào)易的開展,實驗室的建設(shè)得到不斷的加強。本室現(xiàn)有12名成員。中心擁有氣相色譜,液相色譜,原子熒光光度計,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,恒溫箱,水浴箱等先進(jìn)儀器,齊備的國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),完整的規(guī)章制度,能夠獨立承擔(dān)本公司的進(jìn)出口食品的檢驗工作。

　　化驗中心質(zhì)量方針

　　1。本實驗室嚴(yán)格執(zhí)行國家進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)及法令。

　　2。對本公司所屬加工廠的進(jìn)出口商品實行嚴(yán)格,認(rèn)真,公正的檢驗,提供準(zhǔn)確真實的檢驗結(jié)果。

　　3。本實驗室認(rèn)真遵守公司的紀(jì)律及規(guī)章制度,獨立執(zhí)行行業(yè)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)的任務(wù),不受行政干預(yù)和影響,不從事影響其公正地位的任何活動,實驗室負(fù)責(zé)人對其業(yè)務(wù)范圍內(nèi)的工作負(fù)責(zé)。

　　微生物部分

　　一。樣品管理流程圖

　　樣品編號

　　添好取樣記錄單

　　核對登記樣品處理

　　ú

　　感官檢驗微生物檢驗

　　檢驗余樣處理

　　二。微生物室的規(guī)章制度

　　為了使工作有條不紊,特對微生物室做如下規(guī)章制度:

　　1實驗室內(nèi)禁吸煙和飲食,2。不3。得在實驗室內(nèi)從事任何和檢驗無關(guān)的活動

　　4實驗室應(yīng)經(jīng)常保持清潔,5。并常備6。3%-5%的來蘇水以供擦拭工作臺面及一般消毒時用

　　7取樣要有代表性。要以無菌的方式取樣,8。樣品要以1份1Kg(1份不9。低于500g)為標(biāo)10。準(zhǔn),11。并加貼標(biāo)12。簽,13。冷凍食品在取樣時要保持冷凍狀態(tài)(直到交給樣品保管員)

　　14樣品保管員應(yīng)及時將取回的樣品登記,編號,存放,冷凍食品要保持原狀態(tài)(直到檢驗前)

　　15在檢驗中和食品及其稀釋液試劑,16。培養(yǎng)基接觸的一切17。器皿必須經(jīng)過有效滅菌。所有檢驗操作必須嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作程序。檢驗結(jié)束后所有帶菌的培養(yǎng)基試劑稀釋液和器皿必須盡快滅菌和洗刷。清潔過的器皿不18。應(yīng)殘留洗滌痕跡。

　　19工作人員進(jìn)入實驗室操作時,20。必須穿工作服21。,22。帶工作帽,23。口罩進(jìn)行檢驗時注意工作服24。,鞋帽和手部消毒及實驗室空氣消毒,25。以免污染樣品,26。影響結(jié)果的準(zhǔn)確性

　　27實驗室所用的儀器,設(shè)備28。的性能,29。應(yīng)定期檢查和矯正。各種儀器的使用均應(yīng)嚴(yán)格遵守儀器使用規(guī)則。如發(fā)生故障應(yīng)及時報告修理。

　　30實驗結(jié)束后,31。應(yīng)認(rèn)真進(jìn)行實驗結(jié)果的記錄和報告。

　　32樣品的保存期限,33。出口一般保存在半年以上,34。保存至索賠期滿過一個月。

　　10。樣品的處理,由樣品保管員提出處理意見,經(jīng)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后執(zhí)行,任何人不得私自處理樣品。

　　11。工作人員離開實驗室前,應(yīng)做好門窗水電的安全檢查和地面,案面的樣品清潔工作,然后將工作服,帽掛在指定的地點,用3%的來蘇水或0。2%過醋酸液泡手1-2min再用肥皂洗刷干凈后方可離開。

　　三實驗室檢驗依據(jù)

　　1。產(chǎn)品成品及半成品:每天每車間至少5份樣品(根據(jù)產(chǎn)品的種類規(guī)格及批次遞增)。

　　2。原輔料:每次進(jìn)貨時抽取。

　　3。樣品數(shù)量:每份樣品的數(shù)量不4。低于500克。

　　5。各單位水氯檢測每天一次,6。一年對所有水龍頭都檢測到。

　　檢查項目

　　1。生產(chǎn)用水(包括水):細(xì)菌總數(shù),大腸菌群。

　　2。表面樣品:(包括工人手,工器具,工作臺與產(chǎn)品直接接觸的包裝物等):細(xì)菌總數(shù),大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌。

　　3。原輔料:細(xì)菌總數(shù),大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌。

　　4。成品及半成品:細(xì)菌總數(shù),大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌。

　　5?？諝饴渚?細(xì)菌總數(shù)。

　　檢驗依據(jù)

　　1。水質(zhì)檢驗:GB5750-85

　　2。取樣依據(jù):SN0330-94

　　3。細(xì)菌總數(shù):SN0168-92

　　4。大腸菌群:SN0169-92

　　5。大腸桿菌:SN0169-92

　　6。金黃色葡萄球菌:SN0172-92

　　四,樣品處理過程

　　1。采樣者填寫采樣記錄單,2。主要項目:采樣時間,地點,單位,樣品名3。,采樣品的份數(shù)及采樣者名4。字。

　　5。檢驗者根據(jù)采樣記錄單填寫檢驗記錄單主要項目:采樣時間,檢驗時間,被檢單位,樣品名6。稱和菌落計數(shù)等。

　　7。將數(shù)份樣品按照檢驗記錄單的順序排好,8。剪樣,9。用225ml滅菌水加入到均質(zhì)帶中,10。放入均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)1min。

　　11。將均質(zhì)的樣品液做。0。1或0。01mol/l的稀釋液,12。在培養(yǎng)皿中加1ml的稀釋液。(注:帶有面包粉的產(chǎn)品做0。01mol/l濃度的稀釋)。

　　13。倒皿,14。倒雙層。

　　15。將2ml的稀釋液加入已經(jīng)備16。好的檢驗大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的試管中。

　　17。在剪樣過程中對各樣品約10克放入SC沙門氏菌的增菌液中。

　　18。將培養(yǎng)皿放入37攝氏度的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)48小時計數(shù)。

　　19。將樣品做沙門氏菌和金黃色葡萄球菌的增菌液挑出在其選擇性培養(yǎng)基上劃線鑒定,20。觀察大腸桿菌的產(chǎn)氣情況。

　　21。填寫檢驗記錄單,22。細(xì)菌總數(shù),23。大腸菌群計數(shù),24。大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌的檢出與否。

　　附A培養(yǎng)基的配置

　　1。根據(jù)藥品配置的用量,2。將培養(yǎng)基配好,3。每瓶400ml,4。結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂用于大腸菌群的計數(shù),5。平板計數(shù)瓊脂用于計細(xì)菌總數(shù)。要將結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂煮沸三次用報紙封口放入水浴箱中保溫待用。平板計數(shù)瓊脂要經(jīng)高壓滅菌,6。121攝氏度度,7。15min后放入水浴箱中保溫待用。

　　8。EC肉湯按照要求的比例配置,9。試管中要加杜氏小管,10。121攝氏度放三次氣,11。保證杜氏小管沒有氣泡干擾實驗結(jié)果。EC肉湯用小試管每管加8ml。

　　12。Nacl肉湯也同13。樣按照要求的量配置,14。用大試管加10ml要高壓滅菌121攝氏度15min。

　　15。鹽水每管9ml高溫滅菌121攝氏度15min。

　　B計數(shù)后廢皿的處理

　　1 。將廢皿放入滅菌鍋中121攝氏度15min。

　　2。將廢皿中培養(yǎng)物液倒出,3。用洗潔精清洗干凈,4。再用水沖洗干凈。

　　5。將廢皿疊放入鐵桶中將放氣的孔對好放入高溫箱中干燥160攝氏度以上3h

　　6。將皿放入無菌間擺放好,7。小蓋向上待用。

　　CSN0168-92SN0169-92SN0170-92SN0172-92

　　五,微生物檢驗項目及詳細(xì)步驟

　　食品平板菌落計數(shù):

　　1。培養(yǎng)基和試劑

　　1。1平板計數(shù)瓊脂:稱取9。4g于400ml蒸餾水,1。2加熱溶解,1。3121攝氏度15min高壓滅菌(每瓶約倒八個樣品的板)

　　1。4225ml無菌生理鹽水:將每個小三角瓶中裝入225生理鹽水,1。5蓋蓋,1。6于121攝氏度15高壓滅菌

　　1。79ml無菌生理鹽水:于大試管中裝入9ml鹽水,1。8塞上皮塞,1。9于121攝氏度15min高壓滅菌

　　1。108。5g/L鹽水:稱取8。5g氯化鈉溶解于1000ml蒸餾水中,1。11攪拌至溶解,1。12分裝于三角瓶和大試管中。

　　2。樣品勻液制備3。:

　　用75%乙醇在包裝口處擦拭后取樣,稱取25g樣品,加入225ml無菌生理鹽水,均質(zhì)1min,制成1:10的樣品勻液。

　　用滅菌吸管準(zhǔn)確吸取1:10的樣品勻液1ml,放入裝入9ml鹽水的大試管中,用吸管連續(xù)吸取幾次混勻。制成1:100稀釋液,依次制備成1:1000樣品勻液。

　　4。平板接種:

　　3。1選擇合適的稀釋度,用滅菌吸管吸取1ml樣品液放入作了適宜標(biāo)志的平板內(nèi)。每個稀釋度的樣品一般做兩個板。

　　3。2倒板:先到入一層平板記數(shù)瓊脂,立即將平板內(nèi)的樣品液和瓊脂培養(yǎng)基充分混合,待瓊脂凝固后,再倒入少量瓊脂,覆蓋均勻

　　3。3同時做空白對照。(有時9ml,225ml生理鹽水都要做空白)。

　　5。培養(yǎng):

　　待瓊脂凝固后將平板翻轉(zhuǎn),立即放入37攝氏度左右的恒溫箱培養(yǎng)箱培養(yǎng)48h左右。

　　6。菌落記數(shù)和記錄:

　　培養(yǎng)后立即記數(shù),25——250個菌落為合適范圍。如兩個板上的菌落在合適范圍內(nèi),先計算兩個板的平均值。再將平均值乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù),作為每克(毫升)樣品中平板菌落數(shù))。

　　注:稀釋度的選擇一般憑經(jīng)驗來,細(xì)菌少的,一般做1:10稀釋度(如漢堡,面包粉);一般肉制品做1:100稀釋度(如菜卷,魚排);新產(chǎn)品一般做1:100和1:1000稀釋度。

　　食品中大腸菌群,大腸桿菌的檢驗3COME文檔頻道

　　1。培養(yǎng)基及試劑

　　結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂(VRBA):稱取16。6g溶于400ml蒸餾水中,充分?jǐn)嚢?煮沸2min,置于水浴箱中備用,臨用時制備。

　　1。2EC肉湯:稱取37g溶于1000ml蒸餾水中,加熱至完全溶解,分裝于小試管中(每支10ml),加入杜氏小管,121攝氏度15min高壓滅菌。

　　1。3伊紅美藍(lán)瓊脂(EMB):稱取7。5g溶于200ml蒸餾水中,加熱溶解。待冷卻后倒板,放置在冰箱中備用。

　　1。131:10樣品稀釋液:做平板記數(shù)時制備1。14的。

　　2大腸菌群MPN的測定

　　2。1取1:10樣品稀釋液1ml注入作了適宜標(biāo)3。志的平皿內(nèi),4。將冷卻

　　至45度左右的結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂傾注于每個平皿內(nèi),小心旋轉(zhuǎn)平皿,將培養(yǎng)基與樣液充分混合。

　　5。2待瓊脂凝固后,6。再加3---4mlVRBS覆蓋平板表層。

　　7。3翻轉(zhuǎn)平板,8。置于36度培養(yǎng)(本實驗培養(yǎng)48h)

　　2。4計數(shù),計數(shù)平板上出現(xiàn)的典型大腸菌群落,典型菌落為紫色,菌落周圍有紅色的膽鹽沉淀環(huán)。

　　9。大腸桿菌的檢驗

　　3。1吸取2ml1:10樣品稀釋液于EC肉湯管中,放入帶蓋44。5攝氏度水浴箱中,培養(yǎng)24h,水浴箱的水平面應(yīng)高于肉湯培養(yǎng)基液面。

　　3。2觀察EC肉湯管中是否產(chǎn)酸產(chǎn)氣,取其產(chǎn)酸產(chǎn)氣管的培養(yǎng)物劃線于EMB平板36攝氏度培養(yǎng)24h。

　　3。3檢查平板上有無具黑色中心有光澤或無光澤的典型菌落。

　　注:最近原料胡椒粉中常出現(xiàn)大腸桿菌。

　　出口食品沙門氏菌檢驗

　　1。培養(yǎng)基及試劑

　　1。1亞硒酸鹽胱胺酸增菌液:在小三角瓶中裝入90ml蒸餾水,2。高壓滅菌后,3。加入2g(大約1勺)SC,4。振搖使其完全溶解,5。備6。用。

　　1。2硫乳瓊脂(DHL)(為弱選擇性培養(yǎng)基,2。用于沙門氏菌,3。志賀氏菌的選擇性分離):稱取15g溶于200ml蒸餾水,4。浸泡,5。煮沸至完全溶解,6。冷卻傾注滅菌平板(大約例十二三個平板)

　　1。3三糖鐵瓊脂:稱取65g溶于1L蒸餾水中,加熱溶解,分裝于13*100mm的小試管中,115℃高壓滅菌15min,然后制成斜面瓊脂。

　　7。增菌培養(yǎng):

　　無菌操作剪一些樣品放入SC增菌液中,作好標(biāo)志,于37度培養(yǎng)24h左右,進(jìn)行直接選擇性增菌。

　　8。分離培養(yǎng)

　　將增菌液搖勻,以無菌操作,用接種環(huán)挑取一環(huán),劃線于DHL平板上,于37度培養(yǎng)24h左右。

　　9。觀察:

　　觀察有無特征菌落:無色透明有黑色中心或幾乎全為黑色,有些菌株無色半透明。

　　5。生化簽定:

　　沙門氏菌出現(xiàn)典型菌落后,用接種針挑取2個典型菌落接種于尿素酶瓊脂一管,接種后無須滅菌接種針,直接再分別接種于三糖鐵瓊脂兩管于37℃培養(yǎng)24±2h。

　　6。結(jié)果:

　　三糖鐵瓊脂

　　斜面底層產(chǎn)氣硫化氫尿素酶瓊脂KA+(—)+(—)-(變黃)

　　注:K—產(chǎn)堿,A—產(chǎn)酸,+——陽性反應(yīng),(—)——少見反應(yīng),———陰性反應(yīng)。

　　注:一般肉類,魚類制品做沙門氏菌的檢驗。

　　食品中金黃色葡萄球菌檢測方法

　　1,培養(yǎng)基及試劑

　　1。17。5%NACL肉湯:稱取88g溶于1l蒸餾水中,1。2加熱煮沸至完全溶解,1。3分裝于大試管中(每支10ml),1。4121度1min高壓滅菌。

　　1。5B—P:稱取溶于40ml0蒸餾水中,1。6加熱煮沸至完全溶解,1。7121度15min高壓滅菌,1。8冷卻后,1。9加入四支亞碲酸鹽卵黃增菌液,1。10搖勻。傾注滅菌平板。

　　1。111:10樣品稀釋液:菌落記數(shù)時制備1。12的。

　　2。增菌培養(yǎng):無菌操作,3。吸取2ml1:10樣品稀釋液,4。注入7。5%氯化鈉肉湯試管中,5。于36度左右培養(yǎng)24h。

　　6。平板記數(shù):

　　無菌操作,用接種環(huán)挑取一環(huán),劃線于B---P平板上,將平板翻轉(zhuǎn),36度左右培養(yǎng)24h。挑選典型菌落進(jìn)行記數(shù)。

　　金黃色葡萄球菌的單個菌落在B—P瓊脂平板上呈圓形,表面光滑,凸起,濕潤,直徑2---3mm,灰黑色至黑色,有光澤,常有淺色(非白色)的邊緣,周圍繞以不透明圈(沉淀),其外常有一清晰帶。

　　理化部分

　　1,有機(jī)磷的檢驗方法:

　　1。原理

　　含有機(jī)磷的試樣在富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射出526波長的特性光,這種光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)微電流放大器放大后被記錄下來,試樣的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn)行比較定量

　　2。儀器

　　天平,組織搗碎機(jī),漏斗,小藥勺,磨口三角瓶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,移液管(5ml),無菌注射器,5ul濾膜,小離心管,記號筆

　　3。試劑

　　乙酸乙酯,無水硫酸鈉

　　4。方法

　　稱取25。0g樣品,加入50ml乙酸乙酯,約25g無水硫酸納,置于組織搗碎機(jī)中,搗碎過濾用10ml乙酸乙酯洗滌殘渣兩次,并入濾液,將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸干,用2。5ml乙酸乙酯定容,用注射器經(jīng)過濾膜注入小離心管中,供氣相色譜測定。

　　5。色譜條件

　　色譜柱:毛細(xì)管柱

　　色譜柱的溫度:60(2min)10/min

　　進(jìn)樣口溫度:260攝氏度,檢測器溫度:280攝氏度

　　載氣和尾氣:氮氣:純度99。99%,0。5ml/min(前壓0。62ml/min),

　　尾吹氣:30ml/min;

　　氫氣:50kpa,空氣30kPa

　　進(jìn)樣口:分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口

　　進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。

　　出峰順序:敵敵畏,甲胺磷,氧化樂果,樂果,毒死稗,對硫磷

　　二,有機(jī)氯的檢驗方法:

　　1儀器

　　天平,組織搗碎機(jī),漏斗,三角瓶(有磨口三角瓶),大離心管,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,無菌注射器,濾膜,移液管(5ml,10ml),試管架,吸管,旋渦混勻器,離心機(jī)

　　2試劑

　　丙酮,正己烷,20g/l硫酸鈉

　　3方法

　　稱取20g樣品,精確至0。1g,加入10ml丙酮,置于搗碎機(jī)中,搗碎過濾。

　　準(zhǔn)確吸取20ml20g/l硫酸鈉溶液,1ml0正己烷,5ml濾液,于離心管中,混勻離心。取上清液通過盛有無水硫酸納的漏斗,再于離心管中加入10ml正己烷,混勻離心,將上清液同樣過濾,用2ml正己烷清洗漏斗內(nèi)殘渣,將合并的濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至干,再以正己烷2ml定容供氣相色譜測定。

　　4儀器條件

　　柱溫:270攝氏度,進(jìn)樣口溫度:280攝氏度,檢測器溫度:300攝氏度。

　　尾吹氣:30ml/min,進(jìn)樣方式:不分流。

　　出峰順序:氯氰菊酯,氰戊菊酯。

　　3,六六六的檢測方法:

　　氣相色譜法原理:樣品中六六六,滴滴涕經(jīng)提取,凈化后用氣相色譜法測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測器對于負(fù)電極強的化合物具有較高的靈敏度,利用這一特點,可分別測出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定。

　　1。試劑:使用的試劑一般系分析純,2。有機(jī)溶劑需經(jīng)重蒸餾。

　　2。1丙酮,正己烷,石油醚(沸程30——60C)苯,硫酸,無水硫酸鈉,硫酸鈉溶液(20g/l)

　　2。2六六六滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取各樣品10。0mg,溶于苯,分別移入100ml容量瓶中,加苯至刻度,混勻。每毫升含農(nóng)藥100。0ug,作為儲備液儲備液存于冰箱中。

　　2。3六六六滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液:將上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液以己烷稀釋至適宜濃度,一般為0。01ug/ml。

　　3儀器:

　　組織搗碎機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,

　　4分析步驟

　　4。1提取

　　4。1。1稱取具有代表性的樣品(適用于生的及烹調(diào)加工過的蔬菜,水果或谷類,豆類,肉類,蛋類)約200,加適量水,于搗碎機(jī)中搗碎,混勻。稱取勻漿2。00——5。00g,于50ml具塞三角瓶中,加10——15ml丙酮,在振蕩機(jī)振蕩30min,過濾于100ml分液漏斗中,殘渣用丙酮洗滌四次,每次4ml,用少許丙酮洗滌漏斗和濾紙,合并濾液30——40ml,加石油醚20ml,搖動數(shù)次,放氣。振搖1min,加20ml硫酸鈉溶液(20g/l)振搖1min,靜置分層,棄去下層水溶液。用濾紙擦干分液漏斗頸內(nèi)外的水,然后將石油醚液緩緩放出,經(jīng)盛有約10g無水硫酸納的漏斗,漏入50ml三角瓶中。再以少量的石油醚液分三次洗滌原分液漏斗,濾紙和漏斗,洗液并入濾液中,將石油醚濃縮,移入10ml具塞試管中,定容至5。0ml或10。0ml。

　　4。1。2凈化

　　5。0ml提取液加0。50ml濃硫酸,蓋上試管塞。振蕩數(shù)次后,打開塞子放氣,然后振蕩0。5min,于1600r/min,離心15min,上層清液,供氣相色譜分析用。

　　4。。2測定

　　4。2。1氣相色譜參考條件

　　4。2。1。1色譜柱:內(nèi)徑3~4mm,長1。2~2m的玻璃柱,內(nèi)裝涂以O(shè)V—17{15g/l}和QF—1{20g/l}的混合固定液的80~100目硅藻土。

　　4。2。1。2__Ni_電子捕獲檢測器:汽化室溫度:215攝氏度;色譜柱溫度:195攝氏度;檢測器溫度:225攝氏度;載氣{氮氣}流速:90ml/min;紙速:0。5cm/min。

　　4。2。2測量與計算

　　電子捕獲檢測器的線性范圍窄,為了便于定量,選擇樣品進(jìn)樣量使之適合個組分的線性范圍。根據(jù)樣品中六六六,滴滴涕存在形式,相應(yīng)的制備各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而計算出樣品中的含量。

　　六六六,滴滴涕及異構(gòu)體或代謝物含量按式{1}計算。

　　X1=A1*100/m1*(V1/V2)*100

　　X1-樣品中六六六,滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量,mg/kg;

　　A1-被測定用樣液中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量,ng;

　　V1-樣品凈化液體積,ml;

　　V2-樣液進(jìn)樣體積,ul;

　　M1-樣品質(zhì)量,g。

　　結(jié)果的表述:報告平行測定的算術(shù)平均值的兩位有效數(shù)。

　　4,氫化物原子熒光光譜法

　　1。原理:

　　熱消化后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的鉛與硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物(PbH4)。以氬氣為載氣,將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化,在特制鉛空心陰極燈照射下,基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài);在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與鉛含量成正比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。

　　2。試劑

　　硝酸+高氯酸(4+1)混合酸:分別量取硝酸400ML,高氯酸100ML,混勻。

　　鹽酸溶液(1+1):量取250ML鹽酸倒入250ML水中,混勻。

　　草酸溶液(10g/l):稱取1。0g草酸,加入溶解至100ml,混勻。

　　鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6溶液(100g/l):稱取10。0g鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100ml,混勻。

　　氫氧化納溶液(2g/l):稱取2。0g氫氧化納,溶于1L水中,混勻。

　　硼氫化鈉[NaBH4]溶液(10g/l):稱取5。0g硼氫化鈉溶于500mL氫氧化納溶液(2g/L)中,混勻,用前現(xiàn)配。

　　鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1。0mg/mL)

　　鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1。0ug/Ml):精確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1。0mg/mL),逐級稀釋至1。0ug/mL。

　　3。儀器

　　雙道原子熒光光度計或同類儀器。

　　計算機(jī)系統(tǒng)及編碼鉛空心陰極燈。

　　電熱板

　　分析步驟

　　4。試樣消化

　　濕消解:稱取固體試樣0。20g~2。00g,液體試樣2。00g(或mL)~10。00g(或mL),置于50mL~100m消化容器中(錐形瓶),然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5mL~10mL搖勻浸泡,放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無色(如消解過程色澤較深,稍冷補加少量硝酸,繼續(xù)消解)。稍冷加入20mL水再繼續(xù)加熱趕酸。至消解液0。5mL~1。0mL止,冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中,并加入鹽酸(1+1)0。5ml,草酸溶液10g/l。5ml,搖勻,再加入鐵氰化鉀(100g/l)1。0ml,用水準(zhǔn)確稀釋定容至25ml。搖勻,放置30min后測定。同時做試劑空白。

　　標(biāo)準(zhǔn)系列制備:取25ml的容量瓶7支,依次準(zhǔn)確加入鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1。00ug/ml)0。00`0。125`0。25`0。50`0。75`1。00`1。25ml(各自相當(dāng)于鉛濃度0。0`5。0`10。0`20。0`30。0`40。0`50。0ng/ml),用少量水稀釋后,加入鹽酸(1+1)0。5mL草酸(10g/l)0。5mL搖勻,再加入鐵氰化鉀(100g/l)1。0ml,用水準(zhǔn)確稀釋至刻度,搖勻,放置30min后待測。

　　5。結(jié)果計算

　　試樣中鉛含量按式(2)進(jìn)行計算。

　　X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000````````````````````````(2)

　　式中:

　　X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)

　　C——試樣消化液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)

　　C0——試劑空白液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)

　　M——試樣質(zhì)量或體積。單位為克或毫升(g或ml)

　　V——試樣消化總體積,單位為毫升(ml)

　　計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

　　5,海洋生物體中汞的測定——冷原子熒光法

　　1。范圍及應(yīng)用領(lǐng)域

　　本方法適用于海洋生物體中汞的測定。對含碘量高的海洋生物樣品,應(yīng)加入適量的硝酸銀消除碘對測定的干擾。

　　2。方法原理

　　在硝酸——高氯酸體系中消化海洋生物樣品,將生物體中汞全量轉(zhuǎn)化為汞離子進(jìn)入溶液。用硼氫化鉀作為還原劑將溶液中的汞離子還原成單質(zhì)汞,以氬氣為載氣使原子汞蒸汽進(jìn)入原子熒光光度計的原子化器中,用特種汞空心陰極燈為激發(fā)光源,測定汞原子熒光強度。

　　3試劑

　　硝酸(優(yōu)級純),高氯酸(優(yōu)級純),鹽酸(高純),草酸溶液(1%):稱取10g分析純草酸(C2H2O4)溶解于100ml去離子水中。

　　4操作方法

　　稱取2。0g樣品放入三角瓶中,加入10ml硝酸,1ml高氯酸,蓋上表面皿,放置過夜,次日將樣品置于390攝氏度左右的電熱板上加熱,消化至黃棕色煙霧散盡,消化液清涼透明,近無色或淡黃色為止,取下冷卻至室溫,加入5ml鹽酸,全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻靜置20min后上機(jī)測試,同時制備空白。

　　6,海洋生物中砷的測定——原子熒光法

　　1。方法原理:

　　生物樣品經(jīng)硝酸---高氯酸消解后,以硼氫化鉀做還原劑將砷還原成揮發(fā)性氫化物,以氬氣為載氣使揮發(fā)性氫化物進(jìn)入原子熒光光度計的原子化器中,進(jìn)行原子熒光測定。

　　2。試劑

　　硝酸(有機(jī)純),高氯酸(優(yōu)級純),

　　5%硫脲+3%抗壞血酸混合溶液:稱取12。5g硫脲和70g抗壞血酸溶于250ml水中(使用前配制)

　　3。操作方法

　　稱取2g樣品于三角瓶中,加入10ml硝酸,蓋上表面皿,搖勻后放置過夜,次日將樣品置于電熱板上,在400攝氏度內(nèi)加熱消化。消化至溶液近無色,消化時不能蒸干,再加入1高氯酸。加熱消化至剩少量溶液,取下三角瓶,冷卻用水定量移入100ml容量瓶中,加5ml硫脲+抗壞血酸還原劑,用水定容至100ml,充分搖勻后待。同時制備分析空白液。

　　7,甜蜜素的測定

　　1。樣品處理:

　　稱取固體樣品5g于離心管中,加入2ml(1+1)硫酸溶液,5ml正己烷,ml1次氯酸鈉(有效氯含量大于5%)劇烈混合,離心。取正己烷層移入另一只離心管中,加入10ml碳酸鈉(5g/100ml)調(diào)至堿性,混合,離心,取正己烷層進(jìn)樣。

　　2。色譜條件:

　　檢測器:紫外檢測器

　　流動相:乙腈:水(70:30)或甲醇:水(80:20)

　　波長:314nm

　　流量:1ml/min

　　進(jìn)樣量:10ul

　　8,沙星類抗生素殘留量——高效液相色譜法

　　1。樣品處理

　　取樣5。0g放入離心管中,取25ml乙腈及10ml無水硫酸鈉,進(jìn)行高速勻質(zhì),以3000轉(zhuǎn)/分,離心5min,將上層溶液移入分液漏斗中,加入乙腈飽和正己烷溶液25ml,震蕩,然后將乙腈層移入100ml磨口三角瓶中,將首次離心后殘渣中再加入25ml乙腈,震蕩30s,以3000轉(zhuǎn)/分,離心3min,然后將上清液移入剛才分離后裝有乙腈飽和正己烷的分液漏斗中,震蕩5min,分離乙腈層,合并乙腈層于三角瓶中,加入正丙醇10ml,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸干(水浴40攝氏度),殘留物中加入乙腈:水(14:86)1,震蕩30s,溶解。將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入離心管中,加入乙腈飽和正己烷溶液,以3000轉(zhuǎn)/分,除去正己烷層之后,取出乙腈——水層10ul作為HPLC和試樣溶液。

　　2。色譜條件:

　　柱溫:22攝氏度

　　流動相:乙腈,水+0。3%乙酸(14:86)

　　流速:1ml/min

　　檢測器:紫外檢測器

　　波長:270nm

　　出峰順序:氟諾沙星,環(huán)丙殺星,恩諾殺星

　　9,防腐劑的處理方法

　　1。樣品處理:

　　稱取樣品5g于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,靜置,經(jīng)濾膜過濾,進(jìn)樣。

　　2。色譜條件:C18柱

　　流動相:甲醇+乙酸銨溶液(0。02mol/L)(5:95)

　　流速:1。0ml/min

　　進(jìn)樣量:10ul

　　檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度:0。2UFS

　　根據(jù)保留時間定性外標(biāo)峰面積定量。

　　10,磺胺殘留量檢驗方法

　　1。樣品處理:

　　稱取3g均勻試樣,置于50ml離心管中,加入0。5ml10%硫酸鈉水溶液和4。4ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1)。在渦流混勻器上混合成勻漿,以提取磺胺。其后,離心3min(3000r/min)。用尖嘴吸液管將上清夜轉(zhuǎn)入第二支離心管中,再用2ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1)提取殘渣,離心3min,提取液并入第二支離心管中,將該離心管置于氣流加熱快速濃縮裝置中,小于40攝氏度蒸發(fā)至干。向殘渣添加1ml2%硫酸鈉水溶液和2ml正己烷,在渦流混勻器上劇烈混合,使殘渣溶解,離心3min,用尖嘴吸液移去己烷層,并棄去,再用2ml正己烷洗水相一次,同法棄去己烷層,分別向水相中加入3ml和2ml乙腈—氯仿混合溶液(1+2),于渦流混合器上劇烈混合,離心3min,用尖嘴吸液管將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)入第三支離心管中,置于氣流加熱快速裝置內(nèi),小于40攝氏度蒸發(fā)干,以流動相溶解殘渣,并準(zhǔn)確定容1ml,過濾。上清夜供LG測定

　　2。色譜條件:

　　柱溫:22攝氏度

　　流動相:水+0。3%乙酸:乙腈(70:30)

　　流速:1

　　檢測器:紫外檢測器

　　波長:285

　　出峰順序:磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間甲氧嘧啶,磺胺喹惡啉

　　十一,SO2的測定GB/T5009。34---1996

　　1。原理

　　亞硫酸鹽與四氯汞鈉的反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,本方法最低檢出濃度為1

　　2。試劑:

　　1,四氯汞鈉吸收液:稱取13。6g氯化高汞及6。0gNaCL,2,溶于水中并稀釋至100ml,3,放置過夜,4,過濾后備5,用

　　6,亞鐵氰化鉀溶液:稱取10。6g亞鐵氰化鉀,7,加水并稀釋至100ml

　　8,甲醛溶液(2):吸取0。55ml甲醛(36%),9,加水稀釋至100ml,10,混勻

　　11,乙酸鋅12,溶液:稱取22g乙酸鋅13,溶于少量水中,14,加入3g冰乙酸,15,加水稀釋至100ml

　　16,鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0。1g副玫瑰苯胺于研缽中,17,加少量水研磨使溶解并稀釋至10ml0。取出20ml,18,置于100ml容量瓶中,19,加入鹽酸(1+1),20,充分搖勻后使溶液由紅變黃,21,如不22,變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,23,再加水稀釋至刻度,24,混勻備25,用。

　　3。樣品測定:

　　稱取固體樣品5—10g研磨均勻的樣品,用少量水濕潤并移入100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞鈉吸收液,浸泡4小時以上,再加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2。5ml,最后用水稀釋至100ml刻度,過濾備用

　　吸取10ml樣品處理于50ml比色管中。

　　另吸取0,0。2,0。4,0。6,0。8,1。0,1。5,2。0mlSO2標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于50ml比色管中。

　　于樣品及標(biāo)準(zhǔn)品中各加入四氯汞鈉吸收液至10ml,然后加入1ml氨基磺酸鈉溶液,1ml甲醛溶液及1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻,放置20min,于550nm處測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。

　　十二,火腿及其它肉制品中亞硝酸鹽的測定

　　1。樣品處理:

　　取1g樣品加入2。5ml硼砂,用70°C的水燒杯內(nèi)的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,煮沸15min,放冷,加2。5ml乙酸鋅和2。5ml亞鐵氯化鉀,定容,放置30min,過濾。

　　2。測定:

　　吸取10ml濾液于50ml比色管,加入2ml對氨基苯磺酸溶液,混勻,置5min,加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液,置5min于540nm處測定。

　　3。試劑:

　　硼砂飽和液:50g硼砂放入500ml熱水中。

　　4g/l對氨基苯磺酸:稱取0。4g對氨基苯磺酸溶于100ml水中,避光保存。

　　亞鐵氰化鉀:10。6g亞鐵氰化鉀于100ml水中。

　　乙酸鋅:稱22g乙酸鋅于少量水中,加冰乙酸3ml,稀釋至100ml。

　　十三,氯霉素的測定

　　1。原理:

　　ELISA基礎(chǔ)是抗原抗體反應(yīng)。抗體被包被在微孔板的小孔中,含有抗原的樣品或標(biāo)準(zhǔn)品與抗原酶標(biāo)記物被加入到小孔中,游離的抗原與抗原酶標(biāo)記物競爭抗體結(jié)合位點,沒有結(jié)合的抗原酶標(biāo)記物在清洗步驟中被除去,加入底物和顯色劑培養(yǎng)。結(jié)合的抗原酶標(biāo)記物將無色的發(fā)色劑轉(zhuǎn)化為有色物質(zhì),然后加入終止液(終止液可能會使剛生成的有色物質(zhì)轉(zhuǎn)化成其他顏色的物質(zhì))最后測定吸光度,吸光度值與樣品中的抗原濃度成正比。

　　檢測范圍:肉類,水產(chǎn)類,牛奶,蜂蜜,血清,尿樣

　　2。設(shè)備:

　　均質(zhì)器,離心機(jī),恒溫水浴箱,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,混合器,酶標(biāo)儀,離心管,刻度移液管,加樣器

　　3。試劑:

　　乙酸乙酯,正己烷

　　4。樣品前處理

　　(1)肉類,水產(chǎn)類前處理:

　　取3g切碎的樣品置于離心管中,加入6ml乙酸乙酯均質(zhì),以3000r/min離心10min,取2ml上清夜置于另一支離心管中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸干。在此離心管中加入2ml正己烷,震蕩混合,再加入1ml無色抽取試樣稀釋液,震蕩混合約10s,以離心機(jī)3000r/min10min,利用吸管吸去中間乳化層部分的上清夜(正己烷層),取100ul待測。用氯霉素酵素免疫檢驗試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度

　　(2)蜂蜜的前處理:

　　取蜂蜜2g,置于小離心管中加入4ml水溶液,加入2ml乙酸乙酯后,震蕩搖勻然后3000r/min離心10min,取上清夜0。5ml置于萃取管中于水浴60攝氏度下蒸干,加入0。5ml無色抽取試樣稀釋液混合后,震蕩約10s取100ul待測。用氯霉素酵素免疫檢驗試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度

　　(3)牛奶前處理:

　　取牛奶0。2ml,加入紅色生乳稀釋液0。8ml,振蕩混合(1:4倍稀釋),用氯霉素酵素免疫檢驗試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度。

　　十四,檢驗結(jié)果報告單

　　實習(xí)總結(jié)

　　我從4月21號到6月12號在威海xx-x集團(tuán)實習(xí)。期間從4月21號到5月29號先被分到集團(tuán)中心化驗室。5月30號到6月12號在xx-x大學(xué)生創(chuàng)業(yè)園實習(xí)。

　　剛到公司的時候不熟悉情況,主任沒有給我們安排具體工作,只是在微生物的培養(yǎng)室?guī)兔?第一天我就燉壞了培養(yǎng)基燒瓶,以后我細(xì)心觀察,自己動手操作配制,從剪樣,均質(zhì),稀釋,倒皿到培養(yǎng),劃線,計數(shù)每個步驟都認(rèn)真學(xué)習(xí),從開始的陌生到后來的一一熟練,最終可以自己獨立嫻熟的操作。通過這十天的學(xué)習(xí),才發(fā)現(xiàn)我們在學(xué)校學(xué)到的只是一些比較單純的理論知識,缺乏實踐因而也就對所學(xué)的知識缺乏深刻全面的理解,難以舉一反三,限制拓寬自己的知識面。

　　5月1日,我從生化區(qū)調(diào)往理化區(qū)。跟著煙大畢業(yè)的一位同事做食品中的SO2,亞硝酸鹽,鹽分,水分,消毒水中的有效氯,游離堿等等,工作比較繁忙,但從中學(xué)到了很多的東西。理化實驗對計量的嚴(yán)格要求,以及對國標(biāo)行標(biāo)的頻繁接觸讓我對理化檢驗和色譜前處理都有了更深的認(rèn)識。有機(jī)氯,有機(jī)磷,抗生素,甜蜜素和防腐劑的檢測讓我對色譜操作有了簡單了解。另外,對一些理化分析常用儀器的操作(如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,震蕩儀,酶標(biāo)儀,離心機(jī),分光光度計等等)也慢慢熟練。經(jīng)過半個多月的學(xué)習(xí),我基本已經(jīng)能獨立完成非色譜檢測的所有實驗和色譜檢測的所有前處理工作。在學(xué)校里,我覺得自己總有眼高手低的缺點,認(rèn)為自己的知識已經(jīng)達(dá)到一定的水平,能力也不底。而通過實踐才發(fā)現(xiàn)自己的知識在很多方面存在漏洞。以后的日子我把自己當(dāng)作一個剛剛進(jìn)入食品行業(yè)的新員工,把工作崗位當(dāng)作新的起點,腳踏實地,虛心請教每一位同事,努力完善自己的專業(yè)知識。

　　5月29日,我被分到大學(xué)生創(chuàng)業(yè)園工作,因為公司尚未正式成立,所以所做的工作都比較初級。前幾天清理機(jī)器打掃衛(wèi)生,接著是更換罐裝燃?xì)?運作主體烤箱試生產(chǎn),卸面粉,鮮蝦餅,魷魚,扇貝等原材料,最后是實驗性生產(chǎn)和包裝。短短十幾天的車間工作,對我卻是莫大的考驗,萊農(nóng)艱苦奮斗的精神一直給我鼓舞。雖然挺苦挺累,但最終挺了過來,并掌握了整套生產(chǎn)工藝。以上的經(jīng)歷讓我認(rèn)識到與人溝通的重要性和誠信在社會生活工作中的巨大作用,也對艱苦奮斗的精神有了進(jìn)一步的理解。以后我將把它們?yōu)槲夜ぷ髦械穆窐?biāo)。在實踐中使自己的技能不斷的豐富積累,再聯(lián)系在學(xué)校學(xué)到的知識,使之融會貫通,在此基礎(chǔ)上自己才有可能提高分析問題解決問題和獨立工作的能力。

　　通過近兩個月的實習(xí)使我有機(jī)會將在學(xué)校學(xué)習(xí)的理論知識應(yīng)用于實踐,豐富了理論知識也提高了實際工作能力,同時在踏入社會的過程中學(xué)會了怎樣與人誠信相處,怎樣與人交流溝通,為以后踏上社會奠定了基礎(chǔ),有利于以后的工作和學(xué)習(xí)。