食品企業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告(2)
食品企業(yè)實(shí)習(xí)報(bào)告篇三
xx-x集團(tuán)簡介
xx-x集團(tuán)位于風(fēng)光秀麗的黃海之濱,地處中國山東對外開放的黃金地帶,與日本群島,朝鮮半島隔海相望,集團(tuán)下轄30多處企業(yè),總資產(chǎn)14億元,職工8000多人.2000年實(shí)現(xiàn)銷售收入12億元,出口創(chuàng)匯3800萬美元,是全國鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)出口創(chuàng)匯十強(qiáng)企業(yè).
集團(tuán)創(chuàng)建于1978年,以集團(tuán)化,跨國化,現(xiàn)代化為目標(biāo),全方位實(shí)施跨國經(jīng)營戰(zhàn)略,成為一處漁,工,貿(mào),科,教一體化經(jīng)營的國家級企業(yè)集團(tuán).先后與日本,美國,韓國,香港,臺灣等國家或地區(qū)的客商建立了15處合資企業(yè),實(shí)際利用外資2000萬美元,其中食品加工企業(yè)10處.設(shè)計(jì)開發(fā)出"xx-x"牌系列食品,具有營養(yǎng)豐富,方便快捷等特點(diǎn),現(xiàn)已形成200多個(gè)品種,年產(chǎn)量5萬噸的生產(chǎn)規(guī)模,企業(yè)內(nèi)部管理上建立健全I(xiàn)SO——9001質(zhì)量管理體系,并全面實(shí)施計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)化管理,1998年xx-x食品通過美國FDA認(rèn)證,取得了HACCP驗(yàn)證書,并在歐盟注冊成功,從而打開了通向歐美市場的綠色通道.集團(tuán)在日本,美國,香港,朝鮮等國家或地區(qū)成立了分公司或辦事處,在國內(nèi)16個(gè)大城市設(shè)立了銷售分公司,建立起完善的市場營銷網(wǎng)絡(luò).
xx-x產(chǎn)品目前具有排類系列,漢堡系列,串類系列,菜卷系列,主食系列,粗加工系列,休閑系列等十余個(gè)系列,300多種規(guī)格.產(chǎn)品口味多樣,適合不同的消費(fèi)需求.主要原料大部分來自海鮮,高蛋白,低脂肪,營養(yǎng)豐富.
化驗(yàn)中心簡介
化驗(yàn)中心于1992年籌建,占地面積260平方米,隨著公司對外貿(mào)易的開展,實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)得到不斷的加強(qiáng).本室現(xiàn)有12名成員.中心擁有氣相色譜,液相色譜,原子熒光光度計(jì),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,恒溫箱,水浴箱等先進(jìn)儀器,齊備的國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),完整的規(guī)章制度,能夠獨(dú)立承擔(dān)本公司的進(jìn)出口食品的檢驗(yàn)工作.
化驗(yàn)中心質(zhì)量方針
1.本實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)格執(zhí)行國家進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)及法令.
2.對本公司所屬加工廠的進(jìn)出口商品實(shí)行嚴(yán)格,認(rèn)真,公正的檢驗(yàn),提供準(zhǔn)確真實(shí)的檢驗(yàn)結(jié)果.
3.本實(shí)驗(yàn)室認(rèn)真遵守公司的紀(jì)律及規(guī)章制度,獨(dú)立執(zhí)行行業(yè)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)的任務(wù),不受行政干預(yù)和影響,不從事影響其公正地位的任何活動,實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人對其業(yè)務(wù)范圍內(nèi)的工作負(fù)責(zé).
微生物部分
一.樣品管理流程圖
樣品編號
添好取樣記錄單
核對登記樣品處理
ú
感官檢驗(yàn)微生物檢驗(yàn)
檢驗(yàn)余樣處理
二.微生物室的規(guī)章制度
為了使工作有條不紊,特對微生物室做如下規(guī)章制度:
1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁吸煙和飲食,2.不3.得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)從事任何和檢驗(yàn)無關(guān)的活動
4實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持清潔,5.并常備6.3%-5%的來蘇水以供擦拭工作臺面及一般消毒時(shí)用
7取樣要有代表性.要以無菌的方式取樣,8.樣品要以1份1Kg(1份不9.低于500g)為標(biāo)10.準(zhǔn),11.并加貼標(biāo)12.簽,13.冷凍食品在取樣時(shí)要保持冷凍狀態(tài)(直到交給樣品保管員)
14樣品保管員應(yīng)及時(shí)將取回的樣品登記,編號,存放,冷凍食品要保持原狀態(tài)(直到檢驗(yàn)前)
15在檢驗(yàn)中和食品及其稀釋液試劑,16.培養(yǎng)基接觸的一切17.器皿必須經(jīng)過有效滅菌.所有檢驗(yàn)操作必須嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作程序.檢驗(yàn)結(jié)束后所有帶菌的培養(yǎng)基試劑稀釋液和器皿必須盡快滅菌和洗刷.清潔過的器皿不18.應(yīng)殘留洗滌痕跡.
19工作人員進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室操作時(shí),20.必須穿工作服21.,22.帶工作帽,23.口罩進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)注意工作服24.,鞋帽和手部消毒及實(shí)驗(yàn)室空氣消毒,25.以免污染樣品,26.影響結(jié)果的準(zhǔn)確性
27實(shí)驗(yàn)室所用的儀器,設(shè)備28.的性能,29.應(yīng)定期檢查和矯正.各種儀器的使用均應(yīng)嚴(yán)格遵守儀器使用規(guī)則.如發(fā)生故障應(yīng)及時(shí)報(bào)告修理.
30實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,31.應(yīng)認(rèn)真進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的記錄和報(bào)告.
32樣品的保存期限,33.出口一般保存在半年以上,34.保存至索賠期滿過一個(gè)月.
10.樣品的處理,由樣品保管員提出處理意見,經(jīng)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后執(zhí)行,任何人不得私自處理樣品.
11.工作人員離開實(shí)驗(yàn)室前,應(yīng)做好門窗水電的安全檢查和地面,案面的樣品清潔工作,然后將工作服,帽掛在指定的地點(diǎn),用3%的來蘇水或0.2%過醋酸液泡手1-2min再用肥皂洗刷干凈后方可離開.
三實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)依據(jù)
1.產(chǎn)品成品及半成品:每天每車間至少5份樣品(根據(jù)產(chǎn)品的種類規(guī)格及批次遞增).
2.原輔料:每次進(jìn)貨時(shí)抽取.
3.樣品數(shù)量:每份樣品的數(shù)量不4.低于500克.
5.各單位水氯檢測每天一次,6.一年對所有水龍頭都檢測到.
檢查項(xiàng)目
1.生產(chǎn)用水(包括水):細(xì)菌總數(shù),大腸菌群.
2.表面樣品:(包括工人手,工器具,工作臺與產(chǎn)品直接接觸的包裝物等):細(xì)菌總數(shù),大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌.
3.原輔料:細(xì)菌總數(shù),大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌.
4.成品及半成品:細(xì)菌總數(shù),大腸菌群,大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌.
5.空氣落菌:細(xì)菌總數(shù).
檢驗(yàn)依據(jù)
1.水質(zhì)檢驗(yàn):GB5750-85
2.取樣依據(jù):SN0330-94
3.細(xì)菌總數(shù):SN0168-92
4.大腸菌群:SN0169-92
5.大腸桿菌:SN0169-92
6.金黃色葡萄球菌:SN0172-92
四,樣品處理過程
1.采樣者填寫采樣記錄單,2.主要項(xiàng)目:采樣時(shí)間,地點(diǎn),單位,樣品名3.,采樣品的份數(shù)及采樣者名4.字.
5.檢驗(yàn)者根據(jù)采樣記錄單填寫檢驗(yàn)記錄單主要項(xiàng)目:采樣時(shí)間,檢驗(yàn)時(shí)間,被檢單位,樣品名6.稱和菌落計(jì)數(shù)等.
7.將數(shù)份樣品按照檢驗(yàn)記錄單的順序排好,8.剪樣,9.用225ml滅菌水加入到均質(zhì)帶中,10.放入均質(zhì)機(jī)中均質(zhì)1min.
11.將均質(zhì)的樣品液做.0.1或0.01mol/l的稀釋液,12.在培養(yǎng)皿中加1ml的稀釋液.(注:帶有面包粉的產(chǎn)品做0.01mol/l濃度的稀釋).
13.倒皿,14.倒雙層.
15.將2ml的稀釋液加入已經(jīng)備16.好的檢驗(yàn)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的試管中.
17.在剪樣過程中對各樣品約10克放入SC沙門氏菌的增菌液中.
18.將培養(yǎng)皿放入37攝氏度的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)48小時(shí)計(jì)數(shù).
19.將樣品做沙門氏菌和金黃色葡萄球菌的增菌液挑出在其選擇性培養(yǎng)基上劃線鑒定,20.觀察大腸桿菌的產(chǎn)氣情況.
21.填寫檢驗(yàn)記錄單,22.細(xì)菌總數(shù),23.大腸菌群計(jì)數(shù),24.大腸桿菌,沙門氏菌,金黃色葡萄球菌的檢出與否.
附A培養(yǎng)基的配置
1.根據(jù)藥品配置的用量,2.將培養(yǎng)基配好,3.每瓶400ml,4.結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂用于大腸菌群的計(jì)數(shù),5.平板計(jì)數(shù)瓊脂用于計(jì)細(xì)菌總數(shù).要將結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂煮沸三次用報(bào)紙封口放入水浴箱中保溫待用.平板計(jì)數(shù)瓊脂要經(jīng)高壓滅菌,6.121攝氏度度,7.15min后放入水浴箱中保溫待用.
8.EC肉湯按照要求的比例配置,9.試管中要加杜氏小管,10.121攝氏度放三次氣,11.保證杜氏小管沒有氣泡干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果.EC肉湯用小試管每管加8ml.
12.Nacl肉湯也同13.樣按照要求的量配置,14.用大試管加10ml要高壓滅菌121攝氏度15min.
15.鹽水每管9ml高溫滅菌121攝氏度15min.
B計(jì)數(shù)后廢皿的處理
1 .將廢皿放入滅菌鍋中121攝氏度15min.
2.將廢皿中培養(yǎng)物液倒出,3.用洗潔精清洗干凈,4.再用水沖洗干凈.
5.將廢皿疊放入鐵桶中將放氣的孔對好放入高溫箱中干燥160攝氏度以上3h
6.將皿放入無菌間擺放好,7.小蓋向上待用.
CSN0168-92SN0169-92SN0170-92SN0172-92
五,微生物檢驗(yàn)項(xiàng)目及詳細(xì)步驟
食品平板菌落計(jì)數(shù):
1.培養(yǎng)基和試劑
1.1平板計(jì)數(shù)瓊脂:稱取9.4g于400ml蒸餾水,1.2加熱溶解,1.3121攝氏度15min高壓滅菌(每瓶約倒八個(gè)樣品的板)
1.4225ml無菌生理鹽水:將每個(gè)小三角瓶中裝入225生理鹽水,1.5蓋蓋,1.6于121攝氏度15高壓滅菌
1.79ml無菌生理鹽水:于大試管中裝入9ml鹽水,1.8塞上皮塞,1.9于121攝氏度15min高壓滅菌
1.108.5g/L鹽水:稱取8.5g氯化鈉溶解于1000ml蒸餾水中,1.11攪拌至溶解,1.12分裝于三角瓶和大試管中.
2.樣品勻液制備3.:
用75%乙醇在包裝口處擦拭后取樣,稱取25g樣品,加入225ml無菌生理鹽水,均質(zhì)1min,制成1:10的樣品勻液.
用滅菌吸管準(zhǔn)確吸取1:10的樣品勻液1ml,放入裝入9ml鹽水的大試管中,用吸管連續(xù)吸取幾次混勻.制成1:100稀釋液,依次制備成1:1000樣品勻液.
4.平板接種:
3.1選擇合適的稀釋度,用滅菌吸管吸取1ml樣品液放入作了適宜標(biāo)志的平板內(nèi).每個(gè)稀釋度的樣品一般做兩個(gè)板.
3.2倒板:先到入一層平板記數(shù)瓊脂,立即將平板內(nèi)的樣品液和瓊脂培養(yǎng)基充分混合,待瓊脂凝固后,再倒入少量瓊脂,覆蓋均勻
3.3同時(shí)做空白對照.(有時(shí)9ml,225ml生理鹽水都要做空白).
5.培養(yǎng):
待瓊脂凝固后將平板翻轉(zhuǎn),立即放入37攝氏度左右的恒溫箱培養(yǎng)箱培養(yǎng)48h左右.
6.菌落記數(shù)和記錄:
培養(yǎng)后立即記數(shù),25——250個(gè)菌落為合適范圍.如兩個(gè)板上的菌落在合適范圍內(nèi),先計(jì)算兩個(gè)板的平均值.再將平均值乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù),作為每克(毫升)樣品中平板菌落數(shù)).
注:稀釋度的選擇一般憑經(jīng)驗(yàn)來,細(xì)菌少的,一般做1:10稀釋度(如漢堡,面包粉);一般肉制品做1:100稀釋度(如菜卷,魚排);新產(chǎn)品一般做1:100和1:1000稀釋度.
食品中大腸菌群,大腸桿菌的檢驗(yàn)3COME文檔頻道
1.培養(yǎng)基及試劑
結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂(VRBA):稱取16.6g溶于400ml蒸餾水中,充分?jǐn)嚢?煮沸2min,置于水浴箱中備用,臨用時(shí)制備.
1.2EC肉湯:稱取37g溶于1000ml蒸餾水中,加熱至完全溶解,分裝于小試管中(每支10ml),加入杜氏小管,121攝氏度15min高壓滅菌.
1.3伊紅美藍(lán)瓊脂(EMB):稱取7.5g溶于200ml蒸餾水中,加熱溶解.待冷卻后倒板,放置在冰箱中備用.
1.131:10樣品稀釋液:做平板記數(shù)時(shí)制備1.14的.
2大腸菌群MPN的測定
2.1取1:10樣品稀釋液1ml注入作了適宜標(biāo)3.志的平皿內(nèi),4.將冷卻
至45度左右的結(jié)晶紫中性紅膽鹽瓊脂傾注于每個(gè)平皿內(nèi),小心旋轉(zhuǎn)平皿,將培養(yǎng)基與樣液充分混合.
5.2待瓊脂凝固后,6.再加3---4mlVRBS覆蓋平板表層.
7.3翻轉(zhuǎn)平板,8.置于36度培養(yǎng)(本實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)48h)
2.4計(jì)數(shù),計(jì)數(shù)平板上出現(xiàn)的典型大腸菌群落,典型菌落為紫色,菌落周圍有紅色的膽鹽沉淀環(huán).
9.大腸桿菌的檢驗(yàn)
3.1吸取2ml1:10樣品稀釋液于EC肉湯管中,放入帶蓋44.5攝氏度水浴箱中,培養(yǎng)24h,水浴箱的水平面應(yīng)高于肉湯培養(yǎng)基液面.
3.2觀察EC肉湯管中是否產(chǎn)酸產(chǎn)氣,取其產(chǎn)酸產(chǎn)氣管的培養(yǎng)物劃線于EMB平板36攝氏度培養(yǎng)24h.
3.3檢查平板上有無具黑色中心有光澤或無光澤的典型菌落.
注:最近原料胡椒粉中常出現(xiàn)大腸桿菌.
出口食品沙門氏菌檢驗(yàn)
1.培養(yǎng)基及試劑
1.1亞硒酸鹽胱胺酸增菌液:在小三角瓶中裝入90ml蒸餾水,2.高壓滅菌后,3.加入2g(大約1勺)SC,4.振搖使其完全溶解,5.備6.用.
1.2硫乳瓊脂(DHL)(為弱選擇性培養(yǎng)基,2.用于沙門氏菌,3.志賀氏菌的選擇性分離):稱取15g溶于200ml蒸餾水,4.浸泡,5.煮沸至完全溶解,6.冷卻傾注滅菌平板(大約例十二三個(gè)平板)
1.3三糖鐵瓊脂:稱取65g溶于1L蒸餾水中,加熱溶解,分裝于13*100mm的小試管中,115℃高壓滅菌15min,然后制成斜面瓊脂.
7.增菌培養(yǎng):
無菌操作剪一些樣品放入SC增菌液中,作好標(biāo)志,于37度培養(yǎng)24h左右,進(jìn)行直接選擇性增菌.
8.分離培養(yǎng)
將增菌液搖勻,以無菌操作,用接種環(huán)挑取一環(huán),劃線于DHL平板上,于37度培養(yǎng)24h左右.
9.觀察:
觀察有無特征菌落:無色透明有黑色中心或幾乎全為黑色,有些菌株無色半透明.
5.生化簽定:
沙門氏菌出現(xiàn)典型菌落后,用接種針挑取2個(gè)典型菌落接種于尿素酶瓊脂一管,接種后無須滅菌接種針,直接再分別接種于三糖鐵瓊脂兩管于37℃培養(yǎng)24±2h.
6.結(jié)果:
三糖鐵瓊脂
斜面底層產(chǎn)氣硫化氫尿素酶瓊脂KA+(—)+(—)-(變黃)
注:K—產(chǎn)堿,A—產(chǎn)酸,+——陽性反應(yīng),(—)——少見反應(yīng),———陰性反應(yīng).
注:一般肉類,魚類制品做沙門氏菌的檢驗(yàn).
食品中金黃色葡萄球菌檢測方法
1,培養(yǎng)基及試劑
1.17.5%NACL肉湯:稱取88g溶于1l蒸餾水中,1.2加熱煮沸至完全溶解,1.3分裝于大試管中(每支10ml),1.4121度1min高壓滅菌.
1.5B—P:稱取溶于40ml0蒸餾水中,1.6加熱煮沸至完全溶解,1.7121度15min高壓滅菌,1.8冷卻后,1.9加入四支亞碲酸鹽卵黃增菌液,1.10搖勻.傾注滅菌平板.
1.111:10樣品稀釋液:菌落記數(shù)時(shí)制備1.12的.
2.增菌培養(yǎng):無菌操作,3.吸取2ml1:10樣品稀釋液,4.注入7.5%氯化鈉肉湯試管中,5.于36度左右培養(yǎng)24h.
6.平板記數(shù):
無菌操作,用接種環(huán)挑取一環(huán),劃線于B---P平板上,將平板翻轉(zhuǎn),36度左右培養(yǎng)24h.挑選典型菌落進(jìn)行記數(shù).
金黃色葡萄球菌的單個(gè)菌落在B—P瓊脂平板上呈圓形,表面光滑,凸起,濕潤,直徑2---3mm,灰黑色至黑色,有光澤,常有淺色(非白色)的邊緣,周圍繞以不透明圈(沉淀),其外常有一清晰帶.
理化部分
1,有機(jī)磷的檢驗(yàn)方法:
1.原理
含有機(jī)磷的試樣在富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射出526波長的特性光,這種光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)微電流放大器放大后被記錄下來,試樣的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn)行比較定量
2.儀器
天平,組織搗碎機(jī),漏斗,小藥勺,磨口三角瓶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,移液管(5ml),無菌注射器,5ul濾膜,小離心管,記號筆
3.試劑
乙酸乙酯,無水硫酸鈉
4.方法
稱取25.0g樣品,加入50ml乙酸乙酯,約25g無水硫酸納,置于組織搗碎機(jī)中,搗碎過濾用10ml乙酸乙酯洗滌殘?jiān)鼉纱?并入濾液,將濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸干,用2.5ml乙酸乙酯定容,用注射器經(jīng)過濾膜注入小離心管中,供氣相色譜測定.
5.色譜條件
色譜柱:毛細(xì)管柱
色譜柱的溫度:60(2min)10/min
進(jìn)樣口溫度:260攝氏度,檢測器溫度:280攝氏度
載氣和尾氣:氮?dú)?純度99.99%,0.5ml/min(前壓0.62ml/min),
尾吹氣:30ml/min;
氫氣:50kpa,空氣30kPa
進(jìn)樣口:分流/不分流毛細(xì)管進(jìn)樣口
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣.
出峰順序:敵敵畏,甲胺磷,氧化樂果,樂果,毒死稗,對硫磷
二,有機(jī)氯的檢驗(yàn)方法:
1儀器
天平,組織搗碎機(jī),漏斗,三角瓶(有磨口三角瓶),大離心管,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,無菌注射器,濾膜,移液管(5ml,10ml),試管架,吸管,旋渦混勻器,離心機(jī)
2試劑
丙酮,正己烷,20g/l硫酸鈉
3方法
稱取20g樣品,精確至0.1g,加入10ml丙酮,置于搗碎機(jī)中,搗碎過濾.
準(zhǔn)確吸取20ml20g/l硫酸鈉溶液,1ml0正己烷,5ml濾液,于離心管中,混勻離心.取上清液通過盛有無水硫酸納的漏斗,再于離心管中加入10ml正己烷,混勻離心,將上清液同樣過濾,用2ml正己烷清洗漏斗內(nèi)殘?jiān)?將合并的濾液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮至干,再以正己烷2ml定容供氣相色譜測定.
4儀器條件
柱溫:270攝氏度,進(jìn)樣口溫度:280攝氏度,檢測器溫度:300攝氏度.
尾吹氣:30ml/min,進(jìn)樣方式:不分流.
出峰順序:氯氰菊酯,氰戊菊酯.
3,六六六的檢測方法:
氣相色譜法原理:樣品中六六六,滴滴涕經(jīng)提取,凈化后用氣相色譜法測定,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量.電子捕獲檢測器對于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度,利用這一特點(diǎn),可分別測出微量的六六六和滴滴涕.不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測定.
1.試劑:使用的試劑一般系分析純,2.有機(jī)溶劑需經(jīng)重蒸餾.
2.1丙酮,正己烷,石油醚(沸程30——60C)苯,硫酸,無水硫酸鈉,硫酸鈉溶液(20g/l)
2.2六六六滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取各樣品10.0mg,溶于苯,分別移入100ml容量瓶中,加苯至刻度,混勻.每毫升含農(nóng)藥100.0ug,作為儲備液儲備液存于冰箱中.
2.3六六六滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液:將上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液以己烷稀釋至適宜濃度,一般為0.01ug/ml.
3儀器:
組織搗碎機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,
4分析步驟
4.1提取
4.1.1稱取具有代表性的樣品(適用于生的及烹調(diào)加工過的蔬菜,水果或谷類,豆類,肉類,蛋類)約200,加適量水,于搗碎機(jī)中搗碎,混勻.稱取勻漿2.00——5.00g,于50ml具塞三角瓶中,加10——15ml丙酮,在振蕩機(jī)振蕩30min,過濾于100ml分液漏斗中,殘?jiān)帽礈焖拇?每次4ml,用少許丙酮洗滌漏斗和濾紙,合并濾液30——40ml,加石油醚20ml,搖動數(shù)次,放氣.振搖1min,加20ml硫酸鈉溶液(20g/l)振搖1min,靜置分層,棄去下層水溶液.用濾紙擦干分液漏斗頸內(nèi)外的水,然后將石油醚液緩緩放出,經(jīng)盛有約10g無水硫酸納的漏斗,漏入50ml三角瓶中.再以少量的石油醚液分三次洗滌原分液漏斗,濾紙和漏斗,洗液并入濾液中,將石油醚濃縮,移入10ml具塞試管中,定容至5.0ml或10.0ml.
4.1.2凈化
5.0ml提取液加0.50ml濃硫酸,蓋上試管塞.振蕩數(shù)次后,打開塞子放氣,然后振蕩0.5min,于1600r/min,離心15min,上層清液,供氣相色譜分析用.
4..2測定
4.2.1氣相色譜參考條件
4.2.1.1色譜柱:內(nèi)徑3~4mm,長1.2~2m的玻璃柱,內(nèi)裝涂以O(shè)V—17{15g/l}和QF—1{20g/l}的混合固定液的80~100目硅藻土.
4.2.1.2__Ni_電子捕獲檢測器:汽化室溫度:215攝氏度;色譜柱溫度:195攝氏度;檢測器溫度:225攝氏度;載氣{氮?dú)鈣流速:90ml/min;紙速:0.5cm/min.
4.2.2測量與計(jì)算
電子捕獲檢測器的線性范圍窄,為了便于定量,選擇樣品進(jìn)樣量使之適合個(gè)組分的線性范圍.根據(jù)樣品中六六六,滴滴涕存在形式,相應(yīng)的制備各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而計(jì)算出樣品中的含量.
六六六,滴滴涕及異構(gòu)體或代謝物含量按式{1}計(jì)算.
X1=A1*100/m1*(V1/V2)*100
X1-樣品中六六六,滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量,mg/kg;
A1-被測定用樣液中六六六或滴滴涕及其異構(gòu)體或代謝物的單一含量,ng;
V1-樣品凈化液體積,ml;
V2-樣液進(jìn)樣體積,ul;
M1-樣品質(zhì)量,g.
結(jié)果的表述:報(bào)告平行測定的算術(shù)平均值的兩位有效數(shù).
4,氫化物原子熒光光譜法
1.原理:
熱消化后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的鉛與硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物(PbH4).以氬氣為載氣,將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化,在特制鉛空心陰極燈照射下,基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài);在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量.
2.試劑
硝酸+高氯酸(4+1)混合酸:分別量取硝酸400ML,高氯酸100ML,混勻.
鹽酸溶液(1+1):量取250ML鹽酸倒入250ML水中,混勻.
草酸溶液(10g/l):稱取1.0g草酸,加入溶解至100ml,混勻.
鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6溶液(100g/l):稱取10.0g鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100ml,混勻.
氫氧化納溶液(2g/l):稱取2.0g氫氧化納,溶于1L水中,混勻.
硼氫化鈉[NaBH4]溶液(10g/l):稱取5.0g硼氫化鈉溶于500mL氫氧化納溶液(2g/L)中,混勻,用前現(xiàn)配.
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mg/mL)
鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1.0ug/Ml):精確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.0mg/mL),逐級稀釋至1.0ug/mL.
3.儀器
雙道原子熒光光度計(jì)或同類儀器.
計(jì)算機(jī)系統(tǒng)及編碼鉛空心陰極燈.
電熱板
分析步驟
4.試樣消化
濕消解:稱取固體試樣0.20g~2.00g,液體試樣2.00g(或mL)~10.00g(或mL),置于50mL~100m消化容器中(錐形瓶),然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5mL~10mL搖勻浸泡,放置過夜.次日置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無色(如消解過程色澤較深,稍冷補(bǔ)加少量硝酸,繼續(xù)消解).稍冷加入20mL水再繼續(xù)加熱趕酸.至消解液0.5mL~1.0mL止,冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中,并加入鹽酸(1+1)0.5ml,草酸溶液10g/l.5ml,搖勻,再加入鐵氰化鉀(100g/l)1.0ml,用水準(zhǔn)確稀釋定容至25ml.搖勻,放置30min后測定.同時(shí)做試劑空白.
標(biāo)準(zhǔn)系列制備:取25ml的容量瓶7支,依次準(zhǔn)確加入鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1.00ug/ml)0.00`0.125`0.25`0.50`0.75`1.00`1.25ml(各自相當(dāng)于鉛濃度0.0`5.0`10.0`20.0`30.0`40.0`50.0ng/ml),用少量水稀釋后,加入鹽酸(1+1)0.5mL草酸(10g/l)0.5mL搖勻,再加入鐵氰化鉀(100g/l)1.0ml,用水準(zhǔn)確稀釋至刻度,搖勻,放置30min后待測.
5.結(jié)果計(jì)算
試樣中鉛含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算.
X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000````````````````````````(2)
式中:
X——試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/l)
C——試樣消化液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
C0——試劑空白液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/ml)
M——試樣質(zhì)量或體積.單位為克或毫升(g或ml)
V——試樣消化總體積,單位為毫升(ml)
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字.
5,海洋生物體中汞的測定——冷原子熒光法
1.范圍及應(yīng)用領(lǐng)域
本方法適用于海洋生物體中汞的測定.對含碘量高的海洋生物樣品,應(yīng)加入適量的硝酸銀消除碘對測定的干擾.
2.方法原理
在硝酸——高氯酸體系中消化海洋生物樣品,將生物體中汞全量轉(zhuǎn)化為汞離子進(jìn)入溶液.用硼氫化鉀作為還原劑將溶液中的汞離子還原成單質(zhì)汞,以氬氣為載氣使原子汞蒸汽進(jìn)入原子熒光光度計(jì)的原子化器中,用特種汞空心陰極燈為激發(fā)光源,測定汞原子熒光強(qiáng)度.
3試劑
硝酸(優(yōu)級純),高氯酸(優(yōu)級純),鹽酸(高純),草酸溶液(1%):稱取10g分析純草酸(C2H2O4)溶解于100ml去離子水中.
4操作方法
稱取2.0g樣品放入三角瓶中,加入10ml硝酸,1ml高氯酸,蓋上表面皿,放置過夜,次日將樣品置于390攝氏度左右的電熱板上加熱,消化至黃棕色煙霧散盡,消化液清涼透明,近無色或淡黃色為止,取下冷卻至室溫,加入5ml鹽酸,全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用1%草酸溶液定容,混勻靜置20min后上機(jī)測試,同時(shí)制備空白.
6,海洋生物中砷的測定——原子熒光法
1.方法原理:
生物樣品經(jīng)硝酸---高氯酸消解后,以硼氫化鉀做還原劑將砷還原成揮發(fā)性氫化物,以氬氣為載氣使揮發(fā)性氫化物進(jìn)入原子熒光光度計(jì)的原子化器中,進(jìn)行原子熒光測定.
2.試劑
硝酸(有機(jī)純),高氯酸(優(yōu)級純),
5%硫脲+3%抗壞血酸混合溶液:稱取12.5g硫脲和70g抗壞血酸溶于250ml水中(使用前配制)
3.操作方法
稱取2g樣品于三角瓶中,加入10ml硝酸,蓋上表面皿,搖勻后放置過夜,次日將樣品置于電熱板上,在400攝氏度
內(nèi)加熱消化.消化至溶液近無色,消化時(shí)不能蒸干,再加入1高氯酸.加熱消化至剩少量溶液,取下三角瓶,冷卻用水定量移入100ml容量瓶中,加5ml硫脲+抗壞血酸還原劑,用水定容至100ml,充分搖勻后待.同時(shí)制備分析空白液.
7,甜蜜素的測定
1.樣品處理:
稱取固體樣品5g于離心管中,加入2ml(1+1)硫酸溶液,5ml正己烷,ml1次氯酸鈉(有效氯含量大于5%)劇烈混合,離心.取正己烷層移入另一只離心管中,加入10ml碳酸鈉(5g/100ml)調(diào)至堿性,混合,離心,取正己烷層進(jìn)樣.
2.色譜條件:
檢測器:紫外檢測器
流動相:乙腈:水(70:30)或甲醇:水(80:20)
波長:314nm
流量:1ml/min
進(jìn)樣量:10ul
8,沙星類抗生素殘留量——高效液相色譜法
1.樣品處理
取樣5.0g放入離心管中,取25ml乙腈及10ml無水硫酸鈉,進(jìn)行高速勻質(zhì),以3000轉(zhuǎn)/分,離心5min,將上層溶液移入分液漏斗中,加入乙腈飽和正己烷溶液25ml,震蕩,然后將乙腈層移入100ml磨口三角瓶中,將首次離心后殘?jiān)性偌尤?5ml乙腈,震蕩30s,以3000轉(zhuǎn)/分,離心3min,然后將上清液移入剛才分離后裝有乙腈飽和正己烷的分液漏斗中,震蕩5min,分離乙腈層,合并乙腈層于三角瓶中,加入正丙醇10ml,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸干(水浴40攝氏度),殘留物中加入乙腈:水(14:86)1,震蕩30s,溶解.將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入離心管中,加入乙腈飽和正己烷溶液,以3000轉(zhuǎn)/分,除去正己烷層之后,取出乙腈——水層10ul作為HPLC和試樣溶液.
2.色譜條件:
柱溫:22攝氏度
流動相:乙腈,水+0.3%乙酸(14:86)
流速:1ml/min
檢測器:紫外檢測器
波長:270nm
出峰順序:氟諾沙星,環(huán)丙殺星,恩諾殺星
9,防腐劑的處理方法
1.樣品處理:
稱取樣品5g于100ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻,靜置,經(jīng)濾膜過濾,進(jìn)樣.
2.色譜條件:C18柱
流動相:甲醇+乙酸銨溶液(0.02mol/L)(5:95)
流速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:10ul
檢測器:紫外檢測器,波長230nm,靈敏度:0.2UFS
根據(jù)保留時(shí)間定性外標(biāo)峰面積定量.
10,磺胺殘留量檢驗(yàn)方法
1.樣品處理:
稱取3g均勻試樣,置于50ml離心管中,加入0.5ml10%硫酸鈉水溶液和4.4ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1).在渦流混勻器上混合成勻漿,以提取磺胺.其后,離心3min(3000r/min).用尖嘴吸液管將上清夜轉(zhuǎn)入第二支離心管中,再用2ml乙腈—氯仿混合溶液(10+1)提取殘?jiān)?離心3min,提取液并入第二支離心管中,將該離心管置于氣流加熱快速濃縮裝置中,小于40攝氏度蒸發(fā)至干.向殘?jiān)砑?ml2%硫酸鈉水溶液和2ml正己烷,在渦流混勻器上劇烈混合,使殘?jiān)芙?離心3min,用尖嘴吸液移去己烷層,并棄去,再用2ml正己烷洗水相一次,同法棄去己烷層,分別向水相中加入3ml和2ml乙腈—氯仿混合溶液(1+2),于渦流混合器上劇烈混合,離心3min,用尖嘴吸液管將下層有機(jī)相轉(zhuǎn)入第三支離心管中,置于氣流加熱快速裝置內(nèi),小于40攝氏度蒸發(fā)干,以流動相溶解殘?jiān)?并準(zhǔn)確定容1ml,過濾.上清夜供LG測定
2.色譜條件:
柱溫:22攝氏度
流動相:水+0.3%乙酸:乙腈(70:30)
流速:1
檢測器:紫外檢測器
波長:285
出峰順序:磺胺嘧啶,磺胺二甲嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺間甲氧嘧啶,磺胺喹惡啉
十一,SO2的測定GB/T5009.34---1996
1.原理
亞硫酸鹽與四氯汞鈉的反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,本方法最低檢出濃度為1
2.試劑:
1,四氯汞鈉吸收液:稱取13.6g氯化高汞及6.0gNaCL,2,溶于水中并稀釋至100ml,3,放置過夜,4,過濾后備5,用
6,亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,7,加水并稀釋至100ml
8,甲醛溶液(2):吸取0.55ml甲醛(36%),9,加水稀釋至100ml,10,混勻
11,乙酸鋅12,溶液:稱取22g乙酸鋅13,溶于少量水中,14,加入3g冰乙酸,15,加水稀釋至100ml
16,鹽酸副玫瑰苯胺溶液:稱取0.1g副玫瑰苯胺于研缽中,17,加少量水研磨使溶解并稀釋至10ml0.取出20ml,18,置于100ml容量瓶中,19,加入鹽酸(1+1),20,充分搖勻后使溶液由紅變黃,21,如不22,變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色,23,再加水稀釋至刻度,24,混勻備25,用.
3.樣品測定:
稱取固體樣品5—10g研磨均勻的樣品,用少量水濕潤并移入100ml容量瓶中,然后加入20ml四氯汞鈉吸收液,浸泡4小時(shí)以上,再加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5ml,最后用水稀釋至100ml刻度,過濾備用
吸取10ml樣品處理于50ml比色管中.
另吸取0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.5,2.0mlSO2標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于50ml比色管中.
于樣品及標(biāo)準(zhǔn)品中各加入四氯汞鈉吸收液至10ml,然后加入1ml氨基磺酸鈉溶液,1ml甲醛溶液及1ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液,搖勻,放置20min,于550nm處測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較.
十二,火腿及其它肉制品中亞硝酸鹽的測定
1.樣品處理:
取1g樣品加入2.5ml硼砂,用70°C的水燒杯內(nèi)的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,煮沸15min,放冷,加2.5ml乙酸鋅和2.5ml亞鐵氯化鉀,定容,放置30min,過濾.
2.測定:
吸取10ml濾液于50ml比色管,加入2ml對氨基苯磺酸溶液,混勻,置5min,加入1ml鹽酸萘乙二胺溶液,置5min于540nm處測定.
3.試劑:
硼砂飽和液:50g硼砂放入500ml熱水中.
4g/l對氨基苯磺酸:稱取0.4g對氨基苯磺酸溶于100ml水中,避光保存.
亞鐵氰化鉀:10.6g亞鐵氰化鉀于100ml水中.
乙酸鋅:稱22g乙酸鋅于少量水中,加冰乙酸3ml,稀釋至100ml.
十三,氯霉素的測定
1.原理:
ELISA基礎(chǔ)是抗原抗體反應(yīng).抗體被包被在微孔板的小孔中,含有抗原的樣品或標(biāo)準(zhǔn)品與抗原酶標(biāo)記物被加入到小孔中,游離的抗原與抗原酶標(biāo)記物競爭抗體結(jié)合位點(diǎn),沒有結(jié)合的抗原酶標(biāo)記物在清洗步驟中被除去,加入底物和顯色劑培養(yǎng).結(jié)合的抗原酶標(biāo)記物將無色的發(fā)色劑轉(zhuǎn)化為有色物質(zhì),然后加入終止液(終止液可能會使剛生成的有色物質(zhì)轉(zhuǎn)化成其他顏色的物質(zhì))最后測定吸光度,吸光度值與樣品中的抗原濃度成正比.
檢測范圍:肉類,水產(chǎn)類,牛奶,蜂蜜,血清,尿樣
2.設(shè)備:
均質(zhì)器,離心機(jī),恒溫水浴箱,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,混合器,酶標(biāo)儀,離心管,刻度移液管,加樣器
3.試劑:
乙酸乙酯,正己烷
4.樣品前處理
(1)肉類,水產(chǎn)類前處理:
取3g切碎的樣品置于離心管中,加入6ml乙酸乙酯均質(zhì),以3000r/min離心10min,取2ml上清夜置于另一支離心管中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸干.在此離心管中加入2ml正己烷,震蕩混合,再加入1ml無色抽取試樣稀釋液,震蕩混合約10s,以離心機(jī)3000r/min10min,利用吸管吸去中間乳化層部分的上清夜(正己烷層),取100ul待測.用氯霉素酵素免疫檢驗(yàn)試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度
(2)蜂蜜的前處理:
取蜂蜜2g,置于小離心管中加入4ml水溶液,加入2ml乙酸乙酯后,震蕩搖勻然后3000r/min離心10min,取上清夜0.5ml置于萃取管中于水浴60攝氏度下蒸干,加入0.5ml無色抽取試樣稀釋液混合后,震蕩約10s取100ul待測.用氯霉素酵素免疫檢驗(yàn)試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度
(3)牛奶前處理:
取牛奶0.2ml,加入紅色生乳稀釋液0.8ml,振蕩混合(1:4倍稀釋),用氯霉素酵素免疫檢驗(yàn)試劑套組檢測檢體中所含的CAP濃度.
十四,檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告單
實(shí)習(xí)總結(jié)
我從4月21號到6月12號在威海xx-x集團(tuán)實(shí)習(xí).期間從4月21號到5月29號先被分到集團(tuán)中心化驗(yàn)室.5月30號到6月12號在xx-x大學(xué)生創(chuàng)業(yè)園實(shí)習(xí).
剛到公司的時(shí)候不熟悉情況,主任沒有給我們安排具體工作,只是在微生物的培養(yǎng)室?guī)兔?第一天我就燉壞了培養(yǎng)基燒瓶,以后我細(xì)心觀察,自己動手操作配制,從剪樣,均質(zhì),稀釋,倒皿到培養(yǎng),劃線,計(jì)數(shù)每個(gè)步驟都認(rèn)真學(xué)習(xí),從開始的陌生到后來的一一熟練,最終可以自己獨(dú)立嫻熟的操作.通過這十天的學(xué)習(xí),才發(fā)現(xiàn)我們在學(xué)校學(xué)到的只是一些比較單純的理論知識,缺乏實(shí)踐因而也就對所學(xué)的知識缺乏深刻全面的理解,難以舉一反三,限制拓寬自己的知識面.
5月1日,我從生化區(qū)調(diào)往理化區(qū).跟著煙大畢業(yè)的一位同事做食品中的SO2,亞硝酸鹽,鹽分,水分,消毒水中的有效氯,游離堿等等,工作比較繁忙,但從中學(xué)到了很多的東西.理化實(shí)驗(yàn)對計(jì)量的嚴(yán)格要求,以及對國標(biāo)行標(biāo)的頻繁接觸讓我對理化檢驗(yàn)和色譜前處理都有了更深的認(rèn)識.有機(jī)氯,有機(jī)磷,抗生素,甜蜜素和防腐劑的檢測讓我對色譜操作有了簡單了解.另外,對一些理化分析常用儀器的操作(如旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,震蕩儀,酶標(biāo)儀,離心機(jī),分光光度計(jì)等等)也慢慢熟練.經(jīng)過半個(gè)多月的學(xué)習(xí),我基本已經(jīng)能獨(dú)立完成非色譜檢測的所有實(shí)驗(yàn)和色譜檢測的所有前處理工作.在學(xué)校里,我覺得自己總有眼高手低的缺點(diǎn),認(rèn)為自己的知識已經(jīng)達(dá)到一定的水平,能力也不底.而通過實(shí)踐才發(fā)現(xiàn)自己的知識在很多方面存在漏洞.以后的日子我把自己當(dāng)作一個(gè)剛剛進(jìn)入食品行業(yè)的新員工,把工作崗位當(dāng)作新的起點(diǎn),腳踏實(shí)地,虛心請教每一位同事,努力完善自己的專業(yè)知識.
5月29日,我被分到大學(xué)生創(chuàng)業(yè)園工作,因?yàn)楣旧形凑匠闪?所以所做的工作都比較初級.前幾天清理機(jī)器打掃衛(wèi)生,接著是更換罐裝燃?xì)?運(yùn)作主體烤箱試生產(chǎn),卸面粉,鮮蝦餅,魷魚,扇貝等原材料,最后是實(shí)驗(yàn)性生產(chǎn)和包裝.短短十幾天的車間工作,對我卻是莫大的考驗(yàn),萊農(nóng)艱苦奮斗的精神一直給我鼓舞.雖然挺苦挺累,但最終挺了過來,并掌握了整套生產(chǎn)工藝.以上的經(jīng)歷讓我認(rèn)識到與人溝通的重要性和誠信在社會生活工作中的巨大作用,也對艱苦奮斗的精神有了進(jìn)一步的理解.以后我將把它們?yōu)槲夜ぷ髦械穆窐?biāo).在實(shí)踐中使自己的技能不斷的豐富積累,再聯(lián)系在學(xué)校學(xué)到的知識,使之融會貫通,在此基礎(chǔ)上自己才有可能提高分析問題解決問題和獨(dú)立工作的能力.
通過近兩個(gè)月的實(shí)習(xí)使我有機(jī)會將在學(xué)校學(xué)習(xí)的理論知識應(yīng)用于實(shí)踐,豐富了理論知識也提高了實(shí)際工作能力,同時(shí)在踏入社會的過程中學(xué)會了怎樣與人誠信相處,怎樣與人交流溝通,為以后踏上社會奠定了基礎(chǔ),有利于以后的工作和學(xué)習(xí).
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