掃描電鏡基本知識(shí)范圍
掃描電鏡一種新型的電子光學(xué)儀器。它具有制樣簡(jiǎn)單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大等特點(diǎn)。那么你對(duì)掃描電鏡了解多少呢?以下是由學(xué)習(xí)啦小編整理關(guān)于掃描電鏡基本知識(shí)的內(nèi)容，希望大家喜歡!
掃描電鏡基本知識(shí)
1. 光學(xué)顯微鏡以可見(jiàn)光為介質(zhì)，電子顯微鏡以電子束為介質(zhì)，由于電子束波長(zhǎng)遠(yuǎn)較可見(jiàn)光小，故電子顯微鏡分辨率遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡高。光學(xué)顯微鏡放大倍率最高只有約1500倍，掃描式顯微鏡可放大到10000倍以上。
2. 根據(jù)de Broglie波動(dòng)理論，電子的波長(zhǎng)僅與加速電壓有關(guān)：
λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (Å)
在 10 KV 的加速電壓之下，電子的波長(zhǎng)僅為0.12Å，遠(yuǎn)低于可見(jiàn)光的4000 - 7000Å，所以電子顯微鏡分辨率自然比光學(xué)顯微鏡優(yōu)越許多，但是掃描式電子顯微鏡的電子束直徑大多在50-100Å之間，電子與原子核的彈性散射 (Elastic Scattering) 與非彈性散射 (Inelastic Scattering) 的反應(yīng)體積又會(huì)比原有的電子束直徑增大，因此一般穿透式電子顯微鏡的分辨率比掃描式電子顯微鏡高。
3. 掃描式顯微鏡有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，約為光學(xué)顯微鏡的300倍，使得掃描式顯微鏡比光學(xué)顯微鏡更適合觀察表面起伏程度較大的樣品。
4. 掃描式電子顯微鏡，其系統(tǒng)設(shè)計(jì)由上而下，由電子槍 (Electron Gun) 發(fā)射電子束，經(jīng)過(guò)一組磁透鏡聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔徑 (Condenser Aperture) 選擇電子束的尺寸(Beam Size)后，通過(guò)一組控制電子束的掃描線圈，再透過(guò)物鏡 (Objective Lens) 聚焦，打在樣品上，在樣品的上側(cè)裝有訊號(hào)接收器，用以擇取二次電子 (Secondary Electron) 或背向散射電子 (Backscattered Electron) 成像。
5. 電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小，目前常用的種類(lèi)計(jì)有三種，鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場(chǎng)發(fā)射 (Field Emission)，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。
6. 熱游離方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種，它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(work function)能障而逃離。對(duì)發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù)，但因操作電子槍時(shí)均希望能以最低的溫度來(lái)操作，以減少材料的揮發(fā)，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數(shù)的材料來(lái)提高發(fā)射電流密度。
7. 價(jià)錢(qián)最便宜使用最普遍的是鎢燈絲，以熱游離 (Thermionization) 式來(lái)發(fā)射電子，電子能量散布為 2 eV，鎢的功函數(shù)約為4.5eV，鎢燈絲系一直徑約100µm，彎曲成V形的細(xì)線，操作溫度約2700K，電流密度為1.75A/cm2，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小，使用壽命約為40~80小時(shí)。
8. 六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用LaB6只要在1500K即可達(dá)到，而且亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為 1 eV，比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng)，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，因此儀器的購(gòu)置費(fèi)用較高。
9. 場(chǎng)發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍，同時(shí)電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場(chǎng)發(fā)射式電子槍?zhuān)浞直媛士筛哌_(dá) 1nm 以下。
10. 場(chǎng)發(fā)射電子槍可細(xì)分成三種:冷場(chǎng)發(fā)射式(cold field emission , FE)，熱場(chǎng)發(fā)射式(thermal field emission ,TF)，及蕭基發(fā)射式(Schottky emission ,SE)
11. 當(dāng)在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場(chǎng)時(shí)，會(huì)有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來(lái)，此過(guò)程叫做場(chǎng)發(fā)射，其原理是高電場(chǎng)使電子的電位障礙產(chǎn)生 Schottky效應(yīng)，亦即使能障寬度變窄，高度變低，因此電子可直接"穿隧"通過(guò)此狹窄能障并離開(kāi)陰極。場(chǎng)發(fā)射電子系從很尖銳的陰極尖端所發(fā)射出來(lái)，因此可得極細(xì)而又具高電流密度的電子束，其亮度可達(dá)熱游離電子槍的數(shù)百倍，或甚至千倍。
12. 場(chǎng)發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場(chǎng)所加諸在陰極尖端的高機(jī)械應(yīng)力，鎢即因高強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場(chǎng)發(fā)射槍通常以上下一組陽(yáng)極來(lái)產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽(yáng)極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場(chǎng)，能對(duì)電子產(chǎn)生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極。第一(上)陽(yáng)極主要是改變場(chǎng)發(fā)射的拔出電壓(extraction voltage)，以控制針尖場(chǎng)發(fā)射的電流強(qiáng)度，而第二(下)陽(yáng)極主要是決定加速電壓，以將電子加速至所需要的能量。
13. 要從極細(xì)的鎢針尖場(chǎng)發(fā)射電子，金屬表面必需完全干凈，無(wú)任何外來(lái)材料的原子或分子在其表面，即使只有一個(gè)外來(lái)原子落在表面亦會(huì)降低電子的場(chǎng)發(fā)射，所以場(chǎng)發(fā)射電子槍必需保持超高真空度，來(lái)防止鎢陰極表面累積原子。由于超高真空設(shè)備價(jià)格極為高昂，所以一般除非需要高分辨率SEM，否則較少采用場(chǎng)發(fā)射電子槍。
14. 冷場(chǎng)發(fā)射式最大的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑最小，亮度最高，因此影像分辨率最優(yōu)。能量散布最小，故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來(lái)氣體吸附，而降低場(chǎng)發(fā)射電流，并使發(fā)射電流不穩(wěn)定，冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作，雖然如此，還是需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K(此過(guò)程叫做flashing)，以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點(diǎn)是發(fā)射的總電流最小。
15. 熱場(chǎng)發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度，并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類(lèi)似，但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍，影像分辨率較差，通常較不常使用。
16. 蕭基發(fā)射式的操作溫度為1800K，它系在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層，ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV，而外加高電場(chǎng)更使電位障壁變窄變低，使得電子很容易以熱能的方式跳過(guò)能障(并非穿隧效應(yīng))，逃出針尖表面，所需真空度約10-8~10-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳，而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小，僅稍遜于冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大，所以影像分辨率也比冷場(chǎng)發(fā)射式稍差一點(diǎn)。
17. 場(chǎng)發(fā)射放大倍率由25倍到650000倍，在使用加速電壓15kV時(shí)，分辨率可達(dá)到1nm，加速電壓1kV時(shí)，分辨率可達(dá)到2.2nm。一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍，實(shí)際操作時(shí)，大部份均在20000倍時(shí)影像便不清楚了，但如果樣品的表面形貌及導(dǎo)電度合適，最大倍率 650000倍是可以達(dá)成的。
18. 由于對(duì)真空的要求較高，有些儀器在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵(ion pump)，在樣品室中，配置了2組擴(kuò)散泵(diffusion pump)，在機(jī)體外，以1組機(jī)械泵負(fù)責(zé)粗抽，所以有6組大小不同的真空泵來(lái)達(dá)成超高真空的要求，另外在樣品另有以液態(tài)氮冷卻的冷阱(cold trap)，協(xié)助保持樣品室的真空度。
19. 平時(shí)操作，若要將樣品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr)，則抽真空的時(shí)間將變長(zhǎng)而降低儀器的便利性，更增加儀器購(gòu)置成本，因此一些儀器設(shè)計(jì)了階段式真空(step vacuum)，亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低，并分成三個(gè)部份來(lái)讀取真空計(jì)讀數(shù)，如此可將樣品保持在真空度10-5pa的環(huán)境下即可操作。平時(shí)待機(jī)或更換樣品時(shí)，為防止電子槍污染，皆使用真空閥(gun valve)將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離，實(shí)際觀察時(shí)再打開(kāi)使電子束通過(guò)而打擊到樣品。
20. 場(chǎng)發(fā)射式電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度有密切的關(guān)系，其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短，因此在樣品制備上必須非常注意水氣，或固定用的碳膠或銀膠是否烤干，以免在觀察的過(guò)程中，真空陡然變差而影響燈絲壽命，甚至系統(tǒng)當(dāng)機(jī)。
21. 在電子顯微鏡中須考慮到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波長(zhǎng)散布像差(即色散像差，chromatic aberration)。
22. 面像差為物鏡中主要缺陷，不易校正，因偏離透鏡光軸之電子束偏折較大，其成像點(diǎn)較沿軸電子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距透鏡為近。
23. 散光像差由透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱(chēng)而來(lái)，使電子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同點(diǎn)上。散光像差一般用散光像差補(bǔ)償器(stigmator)產(chǎn)生與散光像差大小相同、方向相反的像差校正，目前電子顯微鏡其聚光鏡及物鏡各有一組散光像差補(bǔ)償器。
24. 光圈衍射像差(Aperture diffraction):由于電子束通過(guò)小光圈電子束產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使用大光圈可以改善。
25. 色散像差(Chromatic aberration):因通過(guò)透鏡電子束能量差異，使得電子束聚焦后并不在同一點(diǎn)上。
26. 電子束和樣品作用體積(interaction volume)，作用體積約有數(shù)個(gè)微米(μm)深，其深度大過(guò)寬度而形狀類(lèi)似梨子。此形狀乃源于彈性和非彈性碰撞的結(jié)果。低原子量的材料，非彈性碰撞較可能，電子較易穿進(jìn)材料內(nèi)部，較少向邊側(cè)碰撞，而形成梨子的頸部，當(dāng)穿透的電子喪失能量變成較低能量時(shí)，彈性碰撞較可能，結(jié)果電子行進(jìn)方向偏向側(cè)邊而形成較大的梨形區(qū)域。
27. 在固定電子能量時(shí)，作用體積和原子序成反比，乃因彈性碰撞之截面積和原子序成正比，以致電子較易偏離原來(lái)途徑而不能深入樣品。
28. 電子束能量越大，彈性碰撞截面積越小，電子行走路徑傾向直線而可深入樣品，作用體積變大。
29. 電子束和樣品的作用有兩類(lèi)，一為彈性碰撞，幾乎沒(méi)有損失能量，另一為非彈性碰撞，入射電子束會(huì)將部份能量傳給樣品，而產(chǎn)生二次電子、背向散射電子、俄歇電子、X光、長(zhǎng)波電磁放射、電子-空位對(duì)等。這些信號(hào)可供SEM運(yùn)用者有二次電子、背向散射電子、X光、陰極發(fā)光、吸收電子及電子束引起電流(EBIC) 等。
30. 二次電子(Secondary Electrons)：電子束和樣品作用，可將傳導(dǎo)能帶(conduction band)的電子擊出，此即為二次電子，其能量約 < 50eV。由于是低能量電子，所以只有在距離樣品表面約50~500Å深度范圍內(nèi)所產(chǎn)生之二次電子，才有機(jī)會(huì)逃離樣品表面而被偵測(cè)到。由于二次電子產(chǎn)生的數(shù)量，會(huì)受到樣品表面起伏狀況影響，所以二次電子影像可以觀察出樣品表面之形貌特征。
31. 背向散射電子(Backscattered Electrons)：入射電子與樣品子發(fā)生彈性碰撞，而逃離樣品表面的高能量電子，其動(dòng)能等于或略小于入射電子的能量。背向散射電子產(chǎn)生的數(shù)量，會(huì)因樣品元素種類(lèi)不同而有差異，樣品中平均原子序越高的區(qū)域，釋放出來(lái)的背向散射電子越多，背向散射電子影像也就越亮，因此背向散射電子影像有時(shí)又稱(chēng)為原子序?qū)Ρ扔跋?。由于背向散射電子產(chǎn)生于距樣品表面約5000Å的深度范圍內(nèi)，由于入射電子進(jìn)入樣品內(nèi)部較深，電子束已被散射開(kāi)來(lái)，因此背向散射電子影像分辨率不及二次電子影像。
32. X光：入射電子和樣品進(jìn)行非彈性碰撞可產(chǎn)生連續(xù)X光和特征X光，前者系入射電子減速所放出的連續(xù)光譜，形成背景決定最少分析之量，后者系特定能階間之能量差，可藉以分析成分元素。
33. 電子束引致電流(Electron-beam induced Current , EBIC)：當(dāng)一個(gè)p-n接面(Junction)經(jīng)電子束照射后，會(huì)產(chǎn)生過(guò)多的電子-空位對(duì)，這些載子擴(kuò)散時(shí)被p-n接面的電場(chǎng)收集，外加線路時(shí)即會(huì)產(chǎn)生電流。
34. 陰極發(fā)光(Cathodoluminescence)：當(dāng)電子束產(chǎn)生之電子-空位對(duì)再結(jié)合時(shí)，會(huì)放出各種波長(zhǎng)電磁波，此為陰極發(fā)光(CL)，不同材料發(fā)出不同顏色之光。
35. 樣品電流(Specimen Current)：電子束射到樣品上時(shí)，一部份產(chǎn)生二次電子及背向散射電子，另一部份則留在樣品里，當(dāng)樣品接地時(shí)即產(chǎn)生樣品電流。
36. 電子偵測(cè)器有兩種，一種是閃爍計(jì)數(shù)器偵測(cè)器(Scintillator)，常用于偵測(cè)能量較低的二次電子，另一種是固態(tài)偵測(cè)器(solid state detector)，則用于偵測(cè)能量較高的反射電子。
37. 影響電子顯微鏡影像品質(zhì)的因素:
A. 電子槍的種類(lèi):使用場(chǎng)發(fā)射、LaB6或鎢絲的電子槍。
B. 電磁透鏡的完美度。
C. 電磁透鏡的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lens
D. 樣品室的潔凈度: 避免粉塵、水氣、油氣等污染。
E. 操作條件: 加速電壓、工作電流、儀器調(diào)整、樣品處理、真空度。
F. 環(huán)境因素: 振動(dòng)、磁場(chǎng)、噪音、接地。
38. 如何做好SEM的影像，一般由樣品的種類(lèi)和所要的結(jié)果來(lái)決定觀察條件，調(diào)整適當(dāng)?shù)募铀匐妷骸⒐ぷ骶嚯x (WD)、適當(dāng)?shù)臉悠穬A斜，選擇適當(dāng)?shù)膫蓽y(cè)器、調(diào)整合適的電子束電流。
39. 一般來(lái)說(shuō)，加速電壓提高，電子束波長(zhǎng)越短，理論上，只考慮電子束直徑的大小，加速電壓愈大，可得到愈小的聚焦電子束，因而提高分辨率，然而提高加速電壓卻有一些不可忽視的缺點(diǎn)：
A. 無(wú)法看到樣品表面的微細(xì)結(jié)構(gòu)。
B. 會(huì)出現(xiàn)不尋常的邊緣效應(yīng)。
C. 電荷累積的可能性增高。
D. 樣品損傷的可能性增高。
因此適當(dāng)?shù)募铀匐妷赫{(diào)整，才可獲得最清晰的影像。
40. 適當(dāng)?shù)墓ぷ骶嚯x的選擇，可以得到最好的影像。較短的工作距離，電子訊號(hào)接收較佳，可以得到較高的分辨率，但是景深縮短。較長(zhǎng)的工作距離，分辨率較差，但是影像景深較長(zhǎng)，表面起伏較大的樣品可得到較均勻清晰的影像。
41. SEM樣品若為金屬或?qū)щ娦粤己?，則表面不需任何處理，可直接觀察。若為非導(dǎo)體，則需鍍上一層金屬膜或碳膜協(xié)助樣品導(dǎo)電，膜層應(yīng)均勻無(wú)明顯特征，以避免干擾樣品表面。金屬膜較碳膜容易鍍，適用于SEM影像觀察，通常為Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜較適于X光微區(qū)分析，主要是因?yàn)樘嫉脑有虻?，可以減少X光吸收。
42. SEM樣品制備一般原則為:
A. 顯露出所欲分析的位置。
B. 表面導(dǎo)電性良好，需能排除電荷。
C. 不得有松動(dòng)的粉末或碎屑(以避免抽真空時(shí)粉末飛揚(yáng)污染鏡柱體)。
D. 需耐熱，不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。
E. 不能含液狀或膠狀物質(zhì)，以免揮發(fā)。
F. 非導(dǎo)體表面需鍍金(影像觀察)或鍍碳(成份分析)。
43. 鍍導(dǎo)電膜的選擇，在放大倍率低于1000倍時(shí)，可以鍍一層較厚的Au，以提高導(dǎo)電度。放大倍率低于10000倍時(shí)，可以鍍一層Au來(lái)增加導(dǎo)電度。放大倍率低于100000倍時(shí)，可以鍍一層Pt或Au-Pd合金，在超過(guò)100000時(shí)，以鍍一層超薄的Pt或Cr膜較佳。
44. 電子束與樣品作用，當(dāng)內(nèi)層電子被擊出后，外層電子掉入原子內(nèi)層電子軌道而放出X光，不同原子序，不同能階電子所產(chǎn)生的X光各不相同，稱(chēng)為特征X光，分析特征X光，可分析樣品元素成份。
45. 分析特征X光的方式，可分析特征X光的能量分布，稱(chēng)為EDS，或分析特征X光的波長(zhǎng)，稱(chēng)為WDS。X光能譜的分辨率，在EDS中約有100~200eV的分辨率，在WDS中則有5~10eV的分辨率。由于EDS的分辨率較WDS差，因此在能譜的解析上，較易產(chǎn)生重迭的情形。
46. 由于電子束與樣品作用的作用體積(interaction volume)的關(guān)系，特征X光的產(chǎn)生和作用體積的大小有關(guān)，因此在平面的樣品中，EDS或WDS的空間分辨率，受限于作用體積的大小。
掃描電鏡的工作原理
掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過(guò)對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測(cè)試試樣表面形貌的觀察。
當(dāng)一束極細(xì)的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)(聲子)、電子振蕩(等離子體)。
背散射電子
背散射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。
彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來(lái)的，散射角大于90度的那些入射電子，其能量基本上沒(méi)有變化(能量為數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏)。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。
從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。 背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度。
背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm(與電子束斑直徑相當(dāng))。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加(右圖)，所以，利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析新貌特征，也可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性進(jìn)行成分分析。
二次電子
二次電子是指背入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過(guò)程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。
二次電子來(lái)自表面5-10nm的區(qū)域，能量為0-50eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒(méi)有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。
二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。
特征X射線
特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。 X射線一般在試樣的500nm-5m m深處發(fā)出。
俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范圍內(nèi)。 俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用與表層化學(xué)成分分析。
產(chǎn)生的次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說(shuō)與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級(jí)電子由探測(cè)體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。
為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。
原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。
掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對(duì)x射線的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。
光學(xué)顯微鏡(OM)、TEM、SEM成像原理比較
由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成能譜儀獲得。具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面 2 材料形貌分析觀察作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作，產(chǎn)生二次電子發(fā)射(以及其它物理信號(hào))。
二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
掃描電鏡的應(yīng)用
1、顯微結(jié)構(gòu)的分析
在陶瓷的制備過(guò)程中，原始材料及其制品的顯微形貌、孔隙大小、晶界和團(tuán)聚程度等將決定其最后的性能。掃描電子顯微鏡可以清楚地反映和記錄這些微觀特征，是觀察分析樣品微觀結(jié)構(gòu)方便、易行的有效方法，樣品無(wú)需制備，只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察;同時(shí)掃描電子顯微鏡可以實(shí)現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng)，還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng)，以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。掃描電子顯微鏡拍出的圖像真實(shí)、清晰，并富有立體感，在新型陶瓷材料的三維顯微組織形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。
由于掃描電子顯微鏡可用多種物理信號(hào)對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析，并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點(diǎn)，當(dāng)陶瓷材料處于不同的外部條件和化學(xué)環(huán)境時(shí)，掃描電子顯微鏡在其微觀結(jié)構(gòu)分析研究方面同樣顯示出極大的優(yōu)勢(shì)。主要表現(xiàn)為： ⑴力學(xué)加載下的微觀動(dòng)態(tài) (裂紋擴(kuò)展)研究 ;⑵加熱條件下的晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究 ;⑶晶體生長(zhǎng)機(jī)理、生長(zhǎng)臺(tái)階、缺陷與位錯(cuò)的研究; ⑷成分的非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究; ⑸晶粒相成分在化學(xué)環(huán)境下差異性的研究等。
2、納米尺寸的研究
納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分，可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個(gè)納米的“顆粒 ”。納米材料的應(yīng)用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等，新型陶瓷納米材料如納米稱(chēng)、納米天平等亦是重要的應(yīng)用領(lǐng)域。納米材料的一切獨(dú)特性主要源于它的納米尺寸，因此必須首先確切地知道其尺寸，否則對(duì)納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)?？v觀當(dāng)今國(guó)內(nèi)外的研究狀況和最新成果,該領(lǐng)域的檢測(cè)手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù)，但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級(jí)別材料的形貌觀察和尺寸檢測(cè)方面因具有簡(jiǎn)便、可操作性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)被大量采用。另外如果將掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡結(jié)合起來(lái)，還可使普通的掃描電子顯微鏡升級(jí)改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。圖 2所示是納米鈦酸鋇陶瓷的掃描電鏡照片，晶粒尺寸平均為 20nm。
3、鐵電疇的觀測(cè)
壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉(zhuǎn)換率及良好的性能可調(diào)控性等特點(diǎn)在多層陶瓷驅(qū)動(dòng)器、微位移器、換能器以及機(jī)敏材料與器件等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復(fù)合結(jié)構(gòu)發(fā)展，并在新型陶瓷材料的開(kāi)發(fā)和研究中發(fā)揮重要作用。鐵電疇 (簡(jiǎn)稱(chēng)電疇)是其物理基礎(chǔ)，電疇的結(jié)構(gòu)及疇變規(guī)律直接決定了鐵電體物理性質(zhì)和應(yīng)用方向。電子顯微術(shù)是觀測(cè)電疇的主要方法，其優(yōu)點(diǎn)在于分辨率高，可直接觀察電疇和疇壁的顯微結(jié)構(gòu)及相變的動(dòng)態(tài)原位觀察 (電疇壁的遷移)。
掃描電子顯微鏡觀測(cè)電疇是通過(guò)對(duì)樣品表面預(yù)先進(jìn)行化學(xué)腐蝕來(lái)實(shí)現(xiàn)的，由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣，利用腐蝕劑可在鐵電體表面形成凹凸不平的區(qū)域從而可在顯微鏡中進(jìn)行觀察。因此，可以將樣品表面預(yù)先進(jìn)行化學(xué)腐蝕后，利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來(lái)判斷不同取向的電疇結(jié)構(gòu)。對(duì)不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類(lèi)、濃度、腐蝕時(shí)間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。圖 3是掃描電子顯微鏡觀察到的 PLZT材料的 90°電疇。掃描電子顯微鏡 與其他設(shè)備的組合以實(shí)現(xiàn)多種分析功能。
在實(shí)際分析工作中，往往在獲得形貌放大像后，希望能在同一臺(tái)儀器上進(jìn)行原位化學(xué)成分或晶體結(jié)構(gòu)分析，提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進(jìn)行判斷分析。為了適應(yīng)不同分析目的的要求，在掃描電子顯微鏡上相繼安裝了許多附件，實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用，成為一種快速、直觀、綜合性分析儀器。把掃描電子顯微鏡應(yīng)用范圍擴(kuò)大到各種顯微或微區(qū)分析方面，充分顯示了掃描電鏡的多種性能及廣泛的應(yīng)用前景。
目前掃描電子顯微鏡的最主要組合分析功能有:X射線顯微分析系統(tǒng)(即能譜儀,EDS)，主要用于元素的定性和定量分析，并可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息;電子背散射系統(tǒng) (即結(jié)晶學(xué)分析系統(tǒng))，主要用于晶體和礦物的研究。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，其他一些掃描電子顯微鏡組合分析功能也相繼出現(xiàn)，例如顯微熱臺(tái)和冷臺(tái)系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在加熱和冷凍過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)上的變化;拉伸臺(tái)系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在受力過(guò)程中所發(fā)生的微觀結(jié)構(gòu)變化。掃描電子顯微鏡與其他設(shè)備組合而具有的新型分析功能為新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。
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